【求助】灵敏度降低？

应助达人

[quote]原文由 wangzijin 发表:俺是GC-MS的新手，仪器为Agilent 6890-5975


前几天清洗了离子源，然后感觉最高灵敏度有下降。原来进样过多的话，峰高大概是在2.5e7的位置开始出现分叉，类似于GC进样多平头一样，现在不到1e7的位置就开始分叉了，峰很宽，但是高度不行。试过的处理方法有：柱子老化，重新安装衬管，都未解决。

检查GC的参数是否改变。柱温，流速，进样量等。

在测试低浓度样品的时候，感觉灵敏度没大的缺失，峰的各种状态都很好。因为我们平时都是有ms定性，所以目前还可以达到使用目的，但是不好的一点是，我感觉现在ms出的图跟gc的结果偏差很大，因为响应机理不同，是会有一定差异，但是现在感觉差异太大了，比如gc图5分钟有个70%的峰，12分钟有个30%的，ms做出来结果会相反，前面30%，后面70%，这样对某些杂质峰的定性结果出来后，不太容易定位到具体的gc保留时间。
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如果GC和MS柱的条件相近。因为MS和GC响应机理不同，是会有一定差异。但对多数物质，大致的含量相当。如相差太大，可能有以下原因：
1.MS对某些物质的响应很大，而GC（如FID）对其的响应很小。或相反。
2.GC和MS的积分参数不妥。