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SPME测定植物叶片挥发物时,有几种物质,请教是否是萃取头或柱释放的物质

气质联用(GCMS)

  • 采用SPME方法测定植物叶片挥发物时,有下列几种物质,是否是萃取头释放的呢?测定时有几种硅类化合物,很容易排除了。
    采用的50/30 dvb/car/pdms萃取头,40度下萃取30分钟。
    我没有做空针的样,下次实验时补上。这次分析数据请教下大家。
    Diphenylene,联苯烯,亚联苯,C12H8;
    Dibenzofuran,环氧联苯,C12H8O;
    3-Methyl-biphenyl,3-甲基-联苯,C13H12;
    Acenaphthylene,1,8-亚乙基萘,C12H8;
    Diethyl phthutale,邻苯二甲酸二乙酯C12H24O4
    特别是联苯烯和邻苯二甲酸二乙酯,在所有测定中都出现了。

    是因为看到版主发的另一个帖子突然想到的这个问题,这些物质在参考文献中没有出现过,查其性质好像在植物中也不太可能出现,特来请教。
    谢谢大家!
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  • symmacros

    第1楼2012/06/27

    应助达人

    邻苯二甲酸二乙酯是系统残留或环境带来,不用管了。萘有时候也是残留。联苯烯我还没有遇到过。你最好让我看看质谱图一下。

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  • songxh77

    第2楼2012/06/27

    环氧联苯的
    其他的当时检索时没有复制。

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  • symmacros

    第3楼2012/06/27

    应助达人

    我查了一下几个SPME的TIC,还是没有发现环氧联苯。从你的图上看,匹配度很好,应该就是,但不知道来自什么地方?

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  • songxh77

    第4楼2012/06/28

    查阅资料中,没有提到植物叶片中没有环氧联苯,和上面写的几个。植物叶片一般是酯、醇、烯萜类,还有少量酮醛及烷。
    实验器材,玻璃瓶,铝箔纸密封,萃取头萃取后,进入GC/MS分析。但是感觉上面列出的几个都不像是植株里面应该有的。

    symmacros(jimzhu) 发表:我查了一下几个SPME的TIC,还是没有发现环氧联苯。从你的图上看,匹配度很好,应该就是,但不知道来自什么地方?

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  • symmacros

    第5楼2012/06/28

    应助达人

    按理植物里应该不会有这些化合物的。会不会是来自什么污染呢?实验器材,玻璃瓶,铝箔纸密封,萃取头萃取后,进入GC/MS分析,这些步骤五问题,污染的可能性小。但实验室环境,萃取头做过什么样品也要考虑有没有污染或残留的可能?萃取头的老化和空白试验也要做。

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  • songxh77

    第6楼2012/06/28

    谢谢朱老师,萃取头通常在早上的时候老化30分钟,其他时间都在测定,有的时候会中间间隔进1小时。空白试验是否就是将为进行萃取的空针,还是说在空气中萃取后的?
    下次试验一定主意这些事项。
    通常老化都是实验员做,我们自己就是将样品打入仪器中,其他的都不管。

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  • symmacros

    第7楼2012/06/28

    应助达人

    萃取头老化以后,也测定一下空白。相隔03-60分钟应该问题不大,但做好是老化后就马上用。

    songxh77(songxh77) 发表:谢谢朱老师,萃取头通常在早上的时候老化30分钟,其他时间都在测定,有的时候会中间间隔进1小时。空白试验是否就是将为进行萃取的空针,还是说在空气中萃取后的?
    下次试验一定主意这些事项。
    通常老化都是实验员做,我们自己就是将样品打入仪器中,其他的都不管。

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  • learner1999

    第8楼2012/06/28

    应助达人

    不知楼主用的什么器材,如果用橡胶塞最容易导入污染,尤其邻苯二甲酸酯类的物质

    symmacros(jimzhu) 发表:按理植物里应该不会有这些化合物的。会不会是来自什么污染呢?实验器材,玻璃瓶,铝箔纸密封,萃取头萃取后,进入GC/MS分析,这些步骤五问题,污染的可能性小。但实验室环境,萃取头做过什么样品也要考虑有没有污染或残留的可能?萃取头的老化和空白试验也要做。

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  • songxh77

    第9楼2012/06/29

    谢谢大家,现在暂时无法做实验,先这样写着吧。

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