戈壁明珠
第4楼2009/03/05
冷柱上进样法(cold on—column injec- tion)的特点是在样品受到加热并与载气混合之前,用特殊的注射器直接注射到毛细柱内(图3—11)。它的优点是免除了进样非线性的问题,样品能定量回收,以及没有样品热分解和催化分解的问题。冷柱上进样所用的进样器其针头部分是细的石英毛细 管。这种进样方法的优点是操作简便,可以通过控制少数几个参量得到优化。固定相交联键 合的毛细柱出现后这种方法的应用更广泛了。研究证明,这种进样方法操作的要点如下:
1.针尖所通过的区域必须冷却至溶剂的沸点以下。
2.在没有冷却的条件下炉温应等于或低于溶剂的沸点。
3.进样应迅速并不间断,进样量不应超过一个最大值(通常小于2μl)。当进样量过大 或温度不对时,会出现扭曲的或分裂的峰。
4.进样后,如溶剂的沸点与分析时的柱温相差很远,应迅速把柱温提高到分析温度,
根据样品的挥发度确定程序升温的起始温度。 冷柱上进样法对于分析组分浓度很大的和含有不挥发组分的样品不合适,前者中含量过 大的组分会使柱过载,后者中的不挥发组分留在柱内,结果会破坏柱的性能。采用本方法时,所用的柱应是固定相交联键合了的。