皮皮鱼
第6楼2009/03/04
1、内标物称量量的确定:
内标物最小称量量=安全系数*天平称量最大可能绝对误差/分析允许最大相对误差。
例如:分析允许最大相对误差为2%;天平采用万分之一天平,减量法称量最大绝对误差为0.0002g;考虑到色谱分析本身误差,希望在称量中误差小于色谱分析误差5倍,则最小称量量为:5*0.0002g/2%=0.05g。我喜欢用最小称量量称内标物,省内标物哦。
2、样品量的确定:
内标物添加含量应该与被测组分含量接近。所谓接近,个人的意见是浓度相差5倍以内,这个似乎没有看到文字资料。例如待测组分含量为1%,内标物称量量已经确定为0.05g,则样品量应该为0.05g/1%/5至0.05g/1%*5,即1g至25g均可。在此范围内,根据称量用容器大小和样品情况确定总量。例如采用了10ml样品瓶,那么我喜欢称量3-5g样品。