【讨论】农残检测——实验过程中遇到的问题讨论

跟谁比响应高啊？
最好再说清楚点。

应助达人

楼主，您的2倍多指的是什么，添加回收吗？

就是添加回收高的吓人啊，2倍多。以前做其他菊酯类不是这样的啊，这次的是deltamethrin溴氰菊酯
这么大的回收率，不敢相信啊

看来回收率偏高的问题得讨论一下了；楼主您先检查一下看看是否前处理操作有问题。

应助达人

一般地说回收率高是在定容过程中有浓缩的现象。
在GC上检测回收率高还有可能是前处理的净化做的不好。我们是DB-5MS柱GCMS检测，菊酯回收没有异常过。
菊酯的出峰在后半段，这时GC—ECD的基线已经抬高，积分设置上要注意，不要把基线部分也算进去了。

积分时没有把基线积进去啊。有可能是前处理的问题，因为基质效应无非就是前处理和仪器条件的问题，解决的办法最好是用内标法定量，我们也用内标法了，结果也很高的。我们用的是splitless进样，7890通用型的仪器，所以排除一下应该是前处理没有净化好。
大家做蔬菜中的菊酯都怎么净化啊，分享一下，谢啦！

我们有时候也是会这样的呀！还是前面没有处理好的缘故啦。~

应助达人

楼主，现在用得较多的是固相萃取，选择合适的净化小柱，也有用GPC的。

前处理是否有偏差，楼主您可以用空白添加回收率实验验证一下，以说明是否是基质产生的回收率偏高。