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【求助】石油中烷基苯磺酸盐的测定?

  • zhouguangdong
    2009/03/06
  • 私聊

紫外可见分光光度计(UV)

  • 把石油作为干扰组分(主要是芳香烃),测定石油中可能存在的重烷基苯磺酸盐(烷基苯磺酸盐的混合物,其特征吸收峰基本在272.0附近,所以作为一种物质处理),采用三波长法做工作曲线,目前大浓度重烷基苯磺酸盐没什么问题。
    由于石油中的重烷基苯磺酸盐含量可能很小,所以在小浓度时(石油200mg/L,磺酸盐<1mg/L,正己烷为溶剂),数据没有重现性了!
    是不是到检测限了呢?
    想要增加石油的浓度,可是浓度大了吸光度曲线噪声太大,最大能做到200mg/L,有不能用普通的方法处理石油,怕应用中影响其中的重烷基苯磺酸盐含量?
    各位同行有什么建议,脑细胞都要用完了,嘿嘿!
    愁人啊?
    我的邮箱:Zhougd@jlu.edu.cn
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  • tutm

    第1楼2009/03/06

    你是吉大的吗?化学是你们的强项啊。
    分光光度法的检测极限一般就在ppm级。你自配样品的磺酸盐<1mg/L,摩尔浓度可能只有几umol/L,应该说已超出分光光度法的限度,特别是有其它物质干扰下。
    荧光分光光度法检测下限要低得多,对芳环类比较有效,建议你试试看,应该行。

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  • 祥子

    第2楼2009/03/06

    tutm可以评选为爱心大使了。

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  • zhouguangdong

    第3楼2009/03/06

    是到检测限啊?
    我本身不是做分析的!
    项目的合同是用紫外三波长法。
    现在想把石油的颜色弄掉,又不影响里面的磺酸盐,这样也许能增加石油的含量,也就能增加磺酸盐的含量了!
    如果到检测限的话是不是什么导数法了,都不管用了。
    荧光法似乎要加其它试剂产生荧光效应吧?
    谢谢你的回复!

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  • tutm

    第4楼2009/03/06

    导数法可以减少一些干扰,但效果有限,而且你必须做波段扫描,微分还有个算法问题,如果仪器软件有这个功能还好,否则还要用Origin或MATLAB处理。

    你样品中有苯环结构,可以直接产生荧光,关键是选择敏感的激发波长和合适的检测波长。我也没有实际操作过,建议你发帖到“分子荧光光度”版面问一下。
    也可先看一下有关资料:
    :【分享】荧光分析法 (第三版)电子版
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080301/1177145/

    另外,如果你用氧化剂或吸附剂去除颜色,肯定会影响烷基苯磺酸盐含量的。

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  • tutm

    第5楼2009/03/06

    哪里,彼此彼此啦!
    看了这样的问题也会促使自己思考,实在不懂的也没法了。

    希望楼主有了好的结果,还回来告知一下,让版友们都学一点。这样就大家都得益了。

    nemoium 发表:tutm可以评选为爱心大使了。

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  • zhouguangdong

    第6楼2009/03/08

    在这里交流一下,集思广益也许就能解决关键问题,每个人的想法都可能是解决问题的途径,多谢我的沙发啊!
    荧光光谱目前还没有考虑,是不是能给我发一个李昌厚老师的紫外可见分光光度计的书啊,学校的超星不好用,也不知道有没有!
    另外,是否有什么增加灵敏度的方法啊!看了些文献好像有什么胶束增敏什么的,可是没有具体的介绍!

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  • 祥子

    第7楼2009/03/08

    李老师的书这里下。不是很清楚。
    http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=127097

    zhouguangdong 发表:在这里交流一下,集思广益也许就能解决关键问题,每个人的想法都可能是解决问题的途径,多谢我的沙发啊!
    荧光光谱目前还没有考虑,是不是能给我发一个李昌厚老师的紫外可见分光光度计的书啊,学校的超星不好用,也不知道有没有!
    另外,是否有什么增加灵敏度的方法啊!看了些文献好像有什么胶束增敏什么的,可是没有具体的介绍!

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  • tutm

    第8楼2009/03/08

    还有一个笨办法,但也许有效。就是将样品蒸馏浓缩一下,我看你的其它组分都可以蒸馏去除,十几个碳原子的重烷基苯磺酸盐是蒸不掉的。
    你的项目合同将方法套住了,只能走这条艰难的路了。

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  • zhouguangdong

    第9楼2009/03/13

    好久没来了,一直在解决检测限的问题!
    还没有合适的方法!

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