戈壁明珠
第1楼2009/03/08
呵呵,楼主,我认为这句话的意思主要是考虑对色谱柱的保护。
首先要保证组分尽可能的分离,这是根本目的,但是前提是不能超过色谱柱的最高使用温度,同时不要破坏组分,这两个是分析的基本条件,一个不满足就无法进行。因此这句话就是说在满足分析条件,不影响分析结果时,尽可能使用低柱温。
在您的实验中,如果您认为70度峰型好,对分析有利,又没有超过柱子的使用温度,那肯定要选择70度而非60度。
皮皮鱼
第2楼2009/03/08
①在使组分尽可能分离的条件下使用低温。
②Tc不能超过固定相的使用温度和组分的分解温度。
不敢苟同。
高柱温下,柱子流失加大,寿命减小。因此不能超过柱子规定的最高使用温度。在低于最高使用温度30度以上情况下使用时,不必在乎柱温影响柱子寿命的问题。例如HP-1柱子最高使用温度360度,你在250度以下使用,这个寿命问题不必做任何思考。但是如果你PEG柱子最高使用温度260度,你在250下使用,那就很危险了,最好220度以下使用,如果样品要求高温的话,那就用程序升温到250度来控制不使用情况下的柱温。
高柱温下,分离度通常下降,但分析速度明显加快。因此我的建议是在不影响分离度的情况下尽量使用高柱温,加快分析速度。程序升温是非常好的选择。
高柱温下,柱流失大,基线升高。但是高温下,样品中脏东西也更容易流出,柱子污染可能大大减小。此时应考虑检测器,如果ECD,适当使用略低一点的柱温。如果TCD、FID,高点不怕。样品脏的时候,关心组分流出后马上快速升温驱赶重组分是非常有效的方法。
如果溶剂样品,分离度困难。可以选择初始温度低于溶剂温度20度,获得溶剂聚焦的良好分离效果,然后程序升温升上去。
分子筛、Al2O3类色谱柱,最好在100度以上使用,避免水分的干扰。就算初始温度要低一点,终止温度也要上去才好。
最后,记得柱温最高温度要低于进样口温度和检测器温度。