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关于聚硅氧烷中六亚甲基二异氰酸酯的测试问题

气相色谱（GC）

  • 最近测试聚硅氧烷中六亚甲基二异氰酸酯(HDI)含量，简单总结就是不同的进样口温度导致样品中HDI峰响应不同。
    参考GB/T18446，溶剂均为乙酸乙酯，用邻苯二甲酸二乙酯做内标和HDI配标液测相对校正因子，取1g样品和邻苯二乙酯测HDI含量。用气相色谱测，根据标准进样口温度设为125℃时，标液中HDI（3mg/ml）峰面积为900-1000，样品中HDI峰面积为6-8，含量约0.03%。若进样口温度为250℃，标液中HDI（3mg/ml）峰面积也差不多在900-1000，但是样品中HDI峰面积增至200-300，含量约1%.用质谱测，不同进样口温度同样呈现该趋势，且用质谱识别，小面积的峰（125度进样口，峰面积6-8那个）和大面积的峰（250度，峰面积900-1000那个）都是六亚甲基二异氰酸酯。所以为什么进样口温度对标液中的HDI峰面积影响不大但是对样品中HDI峰面积影响这么大呢？哪个是准确的呢？高温发生聚合？但为什么250度时大面积的峰也能识别出是HDI呢？期待得到大家的指点！
  • 分
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖
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    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第1楼2023/09/20

    应助达人

    期待高手回答。

0
    +关注 私聊

  • 安平

    第2楼2023/09/21

    应助达人

    样品是什么？
    看来目标物质是对热稳定的，不同温度下，标样中的目标物峰面积不变。


    样品看来热不稳定，样品中的某些物质受热产生了干扰。

    尽量使用低温，或使用oci进样口

1
    +关注 私聊

  • airlan

    第3楼2024/08/23

    忘了来回复，二楼的安老师考虑的非常正确。没有想到样品里含有二异氰酸酯聚合物，聚合物受热分解成二异氰酸酯单体，所以进样口温度过高，聚合物受热分解导致样品里单体含量偏高。18446里给出了进样口温度，没有按照标准来做实验，也没有想到样品里含有二异氰酸酯聚合物。

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