仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】甘薯样品的有机磷农残前处理

  • springwenjing
    2009/03/07
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 甘薯样品已经烘干磨碎,现在做有机磷和有机氯的农残前处理,我是新手,是实验室只有振荡器和超声波,想请教一下怎么做前处理,用乙腈浸泡超声提取可以不,要不要先振荡一下呢?谢谢了!
    +关注 私聊
  • 我在故我思

    第1楼2009/03/07

    你好!用超声波萃取是可以的,一般在使用超声萃取之前可以用萃取溶剂先浸泡一夜,然后分步萃取。

    springwenjing 发表:甘薯样品已经烘干磨碎,现在做有机磷和有机氯的农残前处理,我是新手,是实验室只有振荡器和超声波,想请教一下怎么做前处理,用乙腈浸泡超声提取可以不,要不要先振荡一下呢?谢谢了!

0
    +关注 私聊
  • springwenjing

    第2楼2009/03/07

    你好!用超声波萃取是可以的,一般在使用超声萃取之前可以用萃取溶剂先浸泡一夜,然后分步萃取。[/quote]
    用了超声波还要不要用振荡器啊,超声完了,是不是要离心,氮吹,有机磷的提取要不要过柱子啊,有机氯的标准上要过弗罗里矽柱,谢谢。

0
    +关注 私聊
  • liugui

    第3楼2009/03/07

    用了超声波还要不要用振荡器啊,超声完了,是不是要离心,氮吹,有机磷的提取要不要过柱子啊,有机氯的标准上要过弗罗里矽柱,谢谢。[/quote]

    做有机氯时用振荡萃取就可以了。
    1.称取5g样品于150ml具塞三角烧瓶中,加少量蒸馏水湿润,加入30ml丙酮于振荡器上振荡30分钟。
    2.加入6gNaCl.
    3.加入30ml石油醚于振荡器上振荡30分钟。
    4.准确移取35ml上清液过无水硫酸钠柱(4g就够了),滤液用浓缩瓶收集,分三次每次1ml用石油醚琳洗无水硫酸钠柱,收集淋洗液于浓缩瓶中。
    5.50℃水浴旋转蒸发至约1ml,用尖嘴胶头滴管移出至5ml具塞离心管中,用少量石油醚分次洗涤浓缩瓶,洗涤液一并移出至离心管中,定容到5ml。
    6.于漩涡振荡器上混匀0.5分钟,加入浓硫酸0.5ml,漩涡振荡器上混匀0.5分钟。
    7.在离心机上以3500转/分钟离心15分钟,取上清液供GC测定用。
    这样清楚了吧?

    springwenjing 发表:你好!用超声波萃取是可以的,一般在使用超声萃取之前可以用萃取溶剂先浸泡一夜,然后分步萃取。

0
    +关注 私聊
  • 雾非雾

    第4楼2009/03/07

    应助达人

    我们做过冻甘薯,干品应该差不多,因为是干品的粉末,所以建议您最多的称样量不要超过5克(多少最合适可以自己试一下)加适量的水(也可以按1:1.5或1:2加),均匀浸泡4小时或更长,用乙腈浸泡过夜,然后超声萃取2-3次.以下按日本官方多残留分析方法分析就行(不用分液,现在乙腈贵),回收率应该不会差.日本官方多残留分析法本论坛很多,自己搜一下就行.

    springwenjing 发表:甘薯样品已经烘干磨碎,现在做有机磷和有机氯的农残前处理,我是新手,是实验室只有振荡器和超声波,想请教一下怎么做前处理,用乙腈浸泡超声提取可以不,要不要先振荡一下呢?谢谢了!

1
    +关注 私聊
  • 雾非雾

    第5楼2009/03/07

    应助达人

    日本官方方法见下贴2楼:
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090303/1766331/

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...