liugui
第3楼2009/03/07
用了超声波还要不要用振荡器啊,超声完了,是不是要离心,氮吹,有机磷的提取要不要过柱子啊,有机氯的标准上要过弗罗里矽柱,谢谢。[/quote]
做有机氯时用振荡萃取就可以了。
1.称取5g样品于150ml具塞三角烧瓶中,加少量蒸馏水湿润,加入30ml丙酮于振荡器上振荡30分钟。
2.加入6gNaCl.
3.加入30ml石油醚于振荡器上振荡30分钟。
4.准确移取35ml上清液过无水硫酸钠柱(4g就够了),滤液用浓缩瓶收集,分三次每次1ml用石油醚琳洗无水硫酸钠柱,收集淋洗液于浓缩瓶中。
5.50℃水浴旋转蒸发至约1ml,用尖嘴胶头滴管移出至5ml具塞离心管中,用少量石油醚分次洗涤浓缩瓶,洗涤液一并移出至离心管中,定容到5ml。
6.于漩涡振荡器上混匀0.5分钟,加入浓硫酸0.5ml,漩涡振荡器上混匀0.5分钟。
7.在离心机上以3500转/分钟离心15分钟,取上清液供GC测定用。
这样清楚了吧?
雾非雾
第4楼2009/03/07
我们做过冻甘薯,干品应该差不多,因为是干品的粉末,所以建议您最多的称样量不要超过5克(多少最合适可以自己试一下)加适量的水(也可以按1:1.5或1:2加),均匀浸泡4小时或更长,用乙腈浸泡过夜,然后超声萃取2-3次.以下按日本官方多残留分析方法分析就行(不用分液,现在乙腈贵),回收率应该不会差.日本官方多残留分析法本论坛很多,自己搜一下就行.