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【求助】用离子色谱测土壤中氯离子含量时如何排除其它物质的干扰

  • artemis066
    2009/03/08
  • 私聊

离子色谱(IC)

  • 悬赏金额:50积分状态:已解决
  • 要做土壤中氯离子的测定,采用离子色谱测。采用文献中的方法,用稀的氢氧化钠溶液萃取土壤中的氯离子。
    每次做标准曲线时出峰都非常好。可一到分析实际的土壤样品,由于土壤中其它物质的干扰,在氯离子出峰时间附近都会有较大的峰出现,掩盖了氯离子的峰,导致无法测出土壤中氯离子的含量。
    所用土壤为模拟土壤硅藻土,成分总的说来应该不算很复杂。为了排除干扰,也做了一些努力,比如采用有机溶剂将氢氧化钠萃取液中的有机物萃取掉,排除土壤中有机物的干扰,等等。但一直无法解决干扰的问题。
    现在比较苦恼,求哪位高人能帮忙出下主意。谢谢!

IC_007 2009/03/10

燃烧-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测的一般步骤:将碳酸钠和研磨细的样品粉末(匀浆),先低温蒸发(如果有液体的话),再提高温度到200度左右炭化,最后在马弗炉中600度灰化,最后用水提取,检测提取液中的对应离子含量。这种方法一般对应检测总含量,不能检测形态、结合态。 楼上的,可以进单标看看,如果保留时间一致,那多半没问题,土壤中氯化钠一般都较高。下面一个图中,峰型变差,是由于高浓度所致,与干扰无直接关系。

isomer 2009/03/10

你可以在测试样中加标,然后对比下加标前后的谱图,就能确认了。 感觉那个峰就是氯离子了

hutian02 2009/03/09

土壤中的氯离子没有做过,好像有个EPA标准讲的只是前处理 至于这个干扰不太清楚,可能是有机酸类的干扰

老多_小多 2009/03/09

土壤的干扰是很严重,没有特别好的方法。

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  • hutian02

    第1楼2009/03/09

    土壤中的氯离子没有做过,好像有个EPA标准讲的只是前处理
    至于这个干扰不太清楚,可能是有机酸类的干扰

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  • IC_007

    第2楼2009/03/09

    能否附上谱图一看呢? 另外,碱性条件下燃烧后,以水浸提,检测提取液中的氯离子的含量也是个办法哦

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  • artemis066

    第3楼2009/03/09

    今天问了下,他们说可能是我用的氢氧化钠溶液浓度太高了,提取液本身的离子浓度太高,使得电导率很高,导致氯离子附近有很大的杂峰出现。我准备再试下。

    另外,碱性条件下燃烧,是指把土直接拿来烧么?一般操作过程是怎样的呢?我没做过这个不是很清楚。

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  • 老多_小多

    第4楼2009/03/09

    土壤的干扰是很严重,没有特别好的方法。

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  • isomer

    第5楼2009/03/09

    最好还是能够附上谱图来看看,是其他离子干扰还是其他原因引起的能够看得更清晰些

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  • artemis066

    第6楼2009/03/10

    应高手们的要求,我把谱图贴上。由于离子色谱的电脑USB接口坏了,图片是用手机照的,大家将就着看下。
    1.氯离子标准样品的峰。
    2.用0.01mol/L氢氧化钠溶液提取土壤中氯离子的峰。请大家看看这个图中的大峰是不是氯离子的峰,我觉得这个峰跟氯离子标准样品的峰比还是有点差别,峰宽比较宽,如果是氯离子的峰,那这个土壤中氯离子的含量相当的高。

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  • IC_007

    第7楼2009/03/10

    燃烧-离子色谱检测的一般步骤:将碳酸钠和研磨细的样品粉末(匀浆),先低温蒸发(如果有液体的话),再提高温度到200度左右炭化,最后在马弗炉中600度灰化,最后用水提取,检测提取液中的对应离子含量。这种方法一般对应检测总含量,不能检测形态、结合态。


    楼上的,可以进单标看看,如果保留时间一致,那多半没问题,土壤中氯化钠一般都较高。下面一个图中,峰型变差,是由于高浓度所致,与干扰无直接关系。

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  • isomer

    第8楼2009/03/10

    你可以在测试样中加标,然后对比下加标前后的谱图,就能确认了。
    感觉那个峰就是氯离子了

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  • artemis066

    第9楼2009/03/10

    谢谢各位高人啊!
    尤其感谢suppressor和isomery两位!

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