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【求助】离子色谱隐藏故障,很担忧?

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    2009/03/21
  • 私聊

离子色谱(IC)

  • 我们用的是戴安ICS-3000型号的离子色谱仪,以前开机测试时压力只需要1800psi的,7个常规阴离子的峰都可以全部出完,从去年年底到现在,压力需要慢慢的调高,现在不到2200psi,第7个(硫酸根)的峰出不来,不知道是什么缘故,大家有没有遇到类似的情况!
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    第1楼2009/03/21

    虽然仪器现在还是正常的,但是按照这个趋势走下去,到时候压力达到了规定的上限值,再也不能升上去了,也就是说最后的峰会慢慢的测试不出来就分析结束了!我知道可以有增加出峰时间,但这也不是个办法哦

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  • ionbaby

    第2楼2009/03/21

    这种现象可能的原因:
    1.泵流速不稳了,泵内部损耗流速变快了。
    2.色谱柱柱头堵了,需要清洗筛板。
    3.保护柱堵了
    4,色谱柱柱效下降了,使用修复方法冲洗,具体参照前两天的帖子,离子色谱技术问题1
    5.抑制器树脂冲出来了,把流路堵了,这种情况峰型也会变化de
    按照上述排除可能会有收获的。

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  • IC_007

    第3楼2009/03/21

    有这回事? 随着柱子的使用,柱效总会慢慢的下降,同时柱压也会升高,当然,如果样品前处理不好,柱效可能会下降得更快。可以采用适当的措施进行冲洗(怎么冲洗,本版中已有相关帖子,在此不啰嗦了哈),柱效会得到恢复,柱压也会下降。


    色谱柱的柱效降低,一般表现为物质峰的保留时间提前,而不会延后。

    如果用氢氧化物体系检测的话,常见离子中第七个离子应该是磷酸根,碳酸盐淋洗体系中,第七个离子一般才是硫酸根!!

    因此,如果在程序进样发现混标出的峰个数不对,建议:1.检查淋洗液设置是否正确(浓度、流速);2.检测混标是否正确配制(包括是否添加该物质抑或离子浓度太低了呢?);3.如果1和2都排除了,可以进样单标看看,是否有共淋洗现象发生?

    个人经验,不知道能不能帮助楼主解决这个问题....


    jackcong 发表:我们用的是戴安ICS-3000型号的离子色谱仪,以前开机测试时压力只需要1800psi的,7个常规阴离子的峰都可以全部出完,从去年年底到现在,压力需要慢慢的调高,现在不到2200psi,第7个(硫酸根)的峰出不来,不知道是什么缘故,大家有没有遇到类似的情况!

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  • ziyang_z

    第4楼2009/03/21

    赶快洗洗,早洗早好

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    第5楼2009/03/21

    我们是碳酸盐淋洗液。

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  • qiuhaitang

    第6楼2009/03/21

    呵呵,建议洗洗柱子,离子色谱柱使用的时候还是有很多禁忌的,在接样测样的时候都要注意避免伤害。
    另外,色谱柱好贵好贵的。。。

    jackcong 发表:我们是碳酸盐淋洗液。

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  • jellyhu2000

    第7楼2009/03/21

    什么型号的色谱柱?

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  • isomer

    第8楼2009/03/21

    结合你前面的问题,你可以进个标样,测试时间尽量延长,看是不是延后出峰了?
    另外,谱图能够截几张上来更好,看看峰型、还有基线噪音啥的,能对你的仪器有更清晰的了解

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  • sno3

    第9楼2009/03/22

    你做的啥样品啊?保留时间越来越长的样子?很少见,建议你把整个淋洗时间延长到50分钟,看看究竟有没有最后一个峰出现,怀疑是有两个峰并到一起了,有可能是硝酸根和溴离子,如果你的样品没有经过妥善处理,柱效就会下降,你做的什么样品?

    jackcong 发表:我们用的是戴安ICS-3000型号的离子色谱仪,以前开机测试时压力只需要1800psi的,7个常规阴离子的峰都可以全部出完,从去年年底到现在,压力需要慢慢的调高,现在不到2200psi,第7个(硫酸根)的峰出不来,不知道是什么缘故,大家有没有遇到类似的情况!

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  • zhang3006

    第10楼2009/05/25

    可能是温度的原因

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