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【求助】火焰原子吸收测铁时做工作曲线遇到的问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 我们是测锌粉里面铁元素含量。
    标准里要求要用盐酸溶解,然后用甲基异丁基甲酮萃取溶液当中的铁,有机相拿来测量。
    因为盐酸溶解不完全,所以我用硝酸溶解,这样的话工作曲线用的标准溶液里也加硝酸。我配的是0,0.5,1ppm的浓度,但是做了很多次,三个溶液吸光度都很相近,根本做不出曲线。是不是用盐酸和硝酸有什么区别呢?
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  • ldgfive

    第1楼2009/03/09

    应助工程师

    你用的是不是叫什么MIBK法呀,
    听说MIBK的方法好象不太好做

    dlcxlc 发表:我们是测锌粉里面铁元素含量。
    标准里要求要用盐酸溶解,然后用甲基异丁基甲酮萃取溶液当中的铁,有机相拿来测量。
    因为盐酸溶解不完全,所以我用硝酸溶解,这样的话工作曲线用的标准溶液里也加硝酸。我配的是0,0.5,1ppm的浓度,但是做了很多次,三个溶液吸光度都很相近,根本做不出曲线。是不是用盐酸和硝酸有什么区别呢?

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  • chemistryren

    第2楼2009/03/09

    工作曲线做不出应该是你在萃取这步没做好,好象萃取这步对PH值要求比较严格的.

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  • yang_yanghao

    第3楼2009/03/09

    硝酸是氧化性酸阿!

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  • dlcxlc

    第4楼2009/03/10

    昨晚用盐酸和硝酸做了两组对比了一下,分别测了有机相和下层溶液,发现用盐酸是可行的。而用硝酸的那组有机相依然无解,下层溶液吸光值很明显,这是不是说明用硝酸萃取不出来铁离子?

    但是盐酸和硝酸对MIBK(甲基异丁基甲酮)的萃取有什么影响呢?也没查到这方面的资料,哪位大侠可以提供些,小弟感激涕零!

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  • dlcxlc

    第5楼2009/03/10

    就是MIBK法,我们现在测铁和铜都在用这种方法。
    因为我们产品中铁、铜含量太低,铁3ppm以下,铜不到1ppm。其它也没找到简便可行的方法。

    ldgfive 发表:你用的是不是叫什么MIBK法呀,
    听说MIBK的方法好象不太好做

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  • dlcxlc

    第6楼2009/03/10

    那甲基异丁基甲酮里的C=O键应该不能再被氧化了吧?

    yang_yanghao 发表:硝酸是氧化性酸阿!

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  • chemistryren

    第7楼2009/03/10

    没这么厉害,羰基氧化不是加点硝酸就能氧化的.

    dlcxlc 发表:那甲基异丁基甲酮里的C=O键应该不能再被氧化了吧?

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  • 快乐

    第8楼2009/03/10

    应助达人

    不知道你的酸的浓度是多少
    我感觉应该是你萃取的效率有关,与酸的影响没有哪么大,有MIK来提取,最容易出的问题就是提取

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  • dlcxlc

    第9楼2009/03/10

    硝酸(1+1)10ml,加热蒸发掉一半体积,冷却,然后移到25ml比色管里,加水到20ml,再加4mlMIBK萃取。原标准是20ml盐酸(1+1)蒸发到10ml,而用10ml硝酸(1+1)就能彻底溶解样品,所以做工作曲线的标样溶液也用了硝酸(1+1)10ml。这个过程里有漏洞么?

    ynsfeed 发表:不知道你的酸的浓度是多少
    我感觉应该是你萃取的效率有关,与酸的影响没有哪么大,有MIK来提取,最容易出的问题就是提取

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  • yuefenpeng

    第10楼2009/03/16

    首先别怀疑你的前处理方法问题,这是标准曲线的问题,
    标准曲线的配置,一般采用5%的硝酸作为配置溶液,一般采用5个点,我们铁的标准是0.25,0.5 ,1.0,1.5,2.0 ,你要是这么配的话,打不出曲线,首先我觉的是你的AAS仪器的设置有问题,譬如是优化,波长,电流,或是什么原因,建议先查查一查

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