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气相色谱仪常见故障与排除
byjzh
2005/06/11
私聊
气相色谱(GC)
这些仅供各位参考,希望高手加以补充。只有TCD和FID检测器。
热导检测器常见故障及排除
一、热导检测器使用的注意事项
1.使用的载气必须经净化处理。
2.色谱柱必须经严格老化,才能与检测器相连。
3.氢气作载气,应注意安全,尾气通出室外。
4.热导检测器操作必须先通气,再开机加热,待池体温度稳定后,再开恒流源电流。关机时,先关电流,再关加热器降温,直至柱箱温度和池体温度降至70℃以下时,再关载气。
5.柱温不应超过固定液允许使用温度,一般要低于允许使用温度50℃。否则会污染热导检测器。
二、常见故障
1.恒流源、热导检测池引起的故障
(1)电流不能在规定的范围内调节,在确认热导检测未损坏和连接无误后就是恒流源失控。
(2)热导检测器输出讯号,不能调节为零,不能在正负范围内调节,热导池臂阻值太大,热导池绝缘变差,热导池污染,恒流源失控。
2.基线不稳
(1)恒温时,有不规则基线波动,载气放空管道口是否处于强空气对流处,系统是否漏气,记录器是否好用。
(2)恒温时,基线有规则波动,气源的输出压力波动,稳流阀有问题,流路中有杂质不断吸附、脱附,柱温或检测器控温不良。
(3)基线突变,电源插头接触不良,外电场干扰,铼钨丝上有纤细污染物,记录器灵敏度低和接地不良。
3.没有峰:微量注射器漏;进样器硅橡胶漏;色谱柱未连接好;进样器温度太低;样品未气化;恒流源设定电流不合理。
4.峰形不正常
(1)拖尾峰:进样器温度太低;进样器污染;色谱柱炉温太低;色谱柱选择不当。
(2)伸舌峰:样品量太大,柱超负荷;样品凝集在系统中。
(3)峰分离不好:柱温太高;柱太短;柱效不够;固定液流失。
(4)圆顶/平顶峰:超过检测器线性范围。
(5)反峰:倒向开关位置不适。
(6)额外峰:前一次样品还未全部流出,又进样。
氢火焰检测器常见故障及排除
一、操作条件选择:
1.温度选择:色谱柱在常温下使用时,FID温度必须高于100℃,否则因积水将使FID的绝缘性能下降。FID的使用温度应高于色谱柱炉温50-100℃,以防止流失的固定液和 样品沾污FID内壁和吸收集极。
2.极化电压:一般使用-180~-200V已接近最大响应,通常已不需要调节。做程序升温实验时,在两个FID上分别加正和负的极化电压,两检测器可互相补偿,保持基线平稳。
3.氢气、氮气和空气的选择:通常运行的最佳流量:氮气为30ml/min,最佳氢氮比值约1:1.2,空气流量一般高于氢气量10倍以上。
调节方法:点火后调节好氢气、氮气比,慢慢增加空气流量,直至基流不再增大,然后再增加50-100ml/min。
二、常见故障
1.没有信号
(1)微电流放大器是否好用?
增益选择109Ω衰减(20-21)。没有点火时,基线平稳,说明FID微电流放大器是好用的。
(2)是否点着火?因为只有点着火,才有离子化的离子。
(3)是否有极化电压?因为没有极化电压,离子化的离子不能定向运动,收集极收集不到离子信号。123三方面确认:通过改变空气流量的大小,基流改变,基线位置也随之移动,说明123三方面没有故障。
(4)进样器是否漏/是否堵了?进样用注射器是否漏气?
2.基线噪音大的原因:
(1)氢气、空气不合适。氢气量太大噪声就大。空气不足,引起燃烧不完全,使喷口,收集极等结碳、污染噪声增大。
(2)气源不稳,进口压力太低造成的。
(3)净化器失效,基流增大,噪声增大。
(4)色谱柱炉温过高,固定液流失严重。
(5)色谱柱污染,进样器污染。
(6)微电流放大器的电源不稳,信号线用同轴电缆绝缘不良。
(7)FID污染。
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