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【讨论】您的氟罗里硅土SPE柱是如何使用的?

前处理综合讨论

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  • 在很多农残前处理方法中都用到氟罗里硅土柱做净化,SPE柱的正确的活化和过柱淋洗对净化的效果影响很大.
    1、您用氟罗里硅土SPE柱,萃取液上柱前用的活化溶剂是什么?
    2、上柱的溶剂和目标物是什么?
    3、上柱后的淋洗溶剂又是什么?
    4、净化的效果怎么样?

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戈壁明珠 2009/03/12

[quote]原文由 [B]mcds[/B] 发表: [quote]原文由 [B]zongguitang[/B] 发表: 我用弗洛里硅土柱来净化做菊酯类农残,萃取液上柱前用丙酮+正己烷=1:9的活化,然后是正己烷。 上柱溶剂为正己烷,目标物是菊酯类农残 上柱后淋洗溶剂是丙酮+正己烷=1:9 净化的效果还可以,如果蔬菜不是特别脏,可以达到净化要求,分析结果也是不错的。[/quote] 用1:9丙酮正己烷洗柱会不会把叶绿素也一齐洗脱下来?[/quote] 存在这个问题,这是按照农残检测标准NY/T 761来做的,如果样品基质复杂,色素含量高,洗脱时色素也会流出。

老多_小多 2009/03/13

1、用氟罗里硅土SPE柱,萃取液上柱前用的活化溶剂是环己烷。 2、上柱的溶剂是已腈,目标物多环芳烃 3、上柱后的淋洗溶剂又是已腈 4、净化的效果不怎么样,没有很多改善

aa 2009/03/14

[quote]原文由 [B]tankyf[/B] 发表: 还有辣椒红色素 应该是会洗下来的[/quote] [quote]原文由 [B]mcds[/B] 发表: 为什么不用Carb/NH[sub]2[/sub],个人觉得它做菊酯比氟罗里硅土除杂质效果要好不少的。[/quote] 不知道辣椒红色素用Carb能不能除掉?

田7 2009/03/12

还有辣椒红色素 应该是会洗下来的

老万 2009/03/13

[quote]原文由 [B]zongguitang[/B] 发表: 我用弗洛里硅土柱来净化做菊酯类农残,萃取液上柱前用丙酮+正己烷=1:9的活化,然后是正己烷。 上柱溶剂为正己烷,目标物是菊酯类农残 上柱后淋洗溶剂是丙酮+正己烷=1:9 净化的效果还可以,如果蔬菜不是特别脏,可以达到净化要求,分析结果也是不错的。[/quote] 和我们用的方法一样啊,看来方法是统一的,NY 761的方法 洗脱时有色素的话也会被洗脱下来的,不过大部分留在了柱子上了

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  • 戈壁明珠

    第1楼2009/03/12

    应助达人

    我用弗洛里硅土柱来净化做菊酯类农残,萃取液上柱前用丙酮+正己烷=1:9的活化,然后是正己烷。
    上柱溶剂为正己烷,目标物是菊酯类农残
    上柱后淋洗溶剂是丙酮+正己烷=1:9
    净化的效果还可以,如果蔬菜不是特别脏,可以达到净化要求,分析结果也是不错的。

    mcds 发表:在很多农残前处理方法中都用到氟罗里硅土柱做净化,SPE柱的正确的活化和过柱淋洗对净化的效果影响很大.
    1、您用氟罗里硅土SPE柱,萃取液上柱前用的活化溶剂是什么?
    2、上柱的溶剂和目标物是什么?
    3、上柱后的淋洗溶剂又是什么?
    4、净化的效果怎么样?

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  • 雾非雾

    第2楼2009/03/12

    应助达人

    用1:9丙酮正己烷洗柱会不会把叶绿素也一齐洗脱下来?

    zongguitang 发表:我用弗洛里硅土柱来净化做菊酯类农残,萃取液上柱前用丙酮+正己烷=1:9的活化,然后是正己烷。
    上柱溶剂为正己烷,目标物是菊酯类农残
    上柱后淋洗溶剂是丙酮+正己烷=1:9
    净化的效果还可以,如果蔬菜不是特别脏,可以达到净化要求,分析结果也是不错的。

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  • 田7

    第3楼2009/03/12

    还有辣椒红色素
    应该是会洗下来的

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  • 戈壁明珠

    第4楼2009/03/12

    应助达人

    存在这个问题,这是按照农残检测标准NY/T 761来做的,如果样品基质复杂,色素含量高,洗脱时色素也会流出。

    mcds 发表:用1:9丙酮正己烷洗柱会不会把叶绿素也一齐洗脱下来?

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  • 老多_小多

    第5楼2009/03/13

    1、用氟罗里硅土SPE柱,萃取液上柱前用的活化溶剂是环己烷。
    2、上柱的溶剂是已腈,目标物多环芳烃
    3、上柱后的淋洗溶剂又是已腈
    4、净化的效果不怎么样,没有很多改善

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  • 老万

    第6楼2009/03/13

    和我们用的方法一样啊,看来方法是统一的,NY 761的方法
    洗脱时有色素的话也会被洗脱下来的,不过大部分留在了柱子上了

    zongguitang 发表:我用弗洛里硅土柱来净化做菊酯类农残,萃取液上柱前用丙酮+正己烷=1:9的活化,然后是正己烷。
    上柱溶剂为正己烷,目标物是菊酯类农残
    上柱后淋洗溶剂是丙酮+正己烷=1:9
    净化的效果还可以,如果蔬菜不是特别脏,可以达到净化要求,分析结果也是不错的。

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  • 雾非雾

    第7楼2009/03/13

    应助达人

    我在用氟罗里硅土柱的时候发觉,不能用丙酮的,只要一用丙酮,叶绿素就会被洗下来,那样的话,杂质的干扰就比较大的。
    用正己烷淋可以,不会洗下叶绿素来,但不知还有什么溶剂是可以的?

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  • 雾非雾

    第8楼2009/03/13

    应助达人

    那定容的时候样品还是绿乎乎的。这样衬管就要频繁更换了。

    ktts 发表:和我们用的方法一样啊,看来方法是统一的,NY 761的方法
    洗脱时有色素的话也会被洗脱下来的,不过大部分留在了柱子上了

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  • aa

    第9楼2009/03/14

    我们上次用氟罗里硅土柱是用正己烷润洗,正己烷做溶剂带着萃取物过柱,用正己烷淋洗,叶绿素除得很好.

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  • 雾非雾

    第10楼2009/03/14

    应助达人

    为什么不用Carb/NH2,个人觉得它做菊酯比氟罗里硅土除杂质效果要好不少的。

    zongguitang 发表:我用弗洛里硅土柱来净化做菊酯类农残,萃取液上柱前用丙酮+正己烷=1:9的活化,然后是正己烷。
    上柱溶剂为正己烷,目标物是菊酯类农残
    上柱后淋洗溶剂是丙酮+正己烷=1:9
    净化的效果还可以,如果蔬菜不是特别脏,可以达到净化要求,分析结果也是不错的。

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