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【求助】ZIC-HILIC色谱柱是不是不能长时间保存于高比例水相中?

  • 论坛版主招募|新窦
    2009/03/13
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 前天用90%水:10%乙腈冲洗ZIC-HILIC色谱柱后忘了再用高有机相冲洗,昨天发现色谱柱出不了峰了,昨晚用高有机相冲了一个晚上今天又可以出峰了,为什么会这样?(我是用于检测三聚氰胺)
    大家的ZIC-HILIC色谱柱分析完样品后是如何清洗的呢?说明书上说是要保存于20%乙酸胺(5mmol/L):80%乙腈,每天真的需要都这么做吗?还是说只是色谱柱长时间不用时才要这么保存的?
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  • zhufangwei

    第1楼2009/03/14

    没用过这样的柱子,不过你可以看柱子主要是什么成分,C18要用纯有机相保存是为了防止填料坍塌,如果你这种柱子成分有有机相用水相保存自然不好。

    capinter 发表:前天用90%水:10%乙腈冲洗ZIC-HILIC色谱柱后忘了再用高有机相冲洗,昨天发现色谱柱出不了峰了,昨晚用高有机相冲了一个晚上今天又可以出峰了,为什么会这样?(我是用于检测三聚氰胺)
    大家的ZIC-HILIC色谱柱分析完样品后是如何清洗的呢?说明书上说是要保存于20%乙酸胺(5mmol/L):80%乙腈,每天真的需要都这么做吗?还是说只是色谱柱长时间不用时才要这么保存的?

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  • dickwang2008

    第2楼2009/03/14

    对于zhu版主说的不是太明白,什么是“这种柱子成分有有机相”?还请解释一下

    zhufangwei 发表:没用过这样的柱子,不过你可以看柱子主要是什么成分,C18要用纯有机相保存是为了防止填料坍塌,如果你这种柱子成分有有机相用水相保存自然不好。

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  • zhufangwei

    第3楼2009/03/15

    呵呵,应该是“如果你这种柱子成分以非极性物质如C18、C8等等做为填料的话。”,不好意思啊

    dickwang2008 发表:对于zhu版主说的不是太明白,什么是“这种柱子成分有有机相”?还请解释一下

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  • yff123

    第4楼2009/03/15

    我用的是waters 的BEH-HILIC柱子,也是做三聚氰胺的,这个柱子有点类似正相柱子,不能用高水比例冲,最多用60%的水,最后保存在95%乙腈中,不知道你的柱子是不是也这样的

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  • 论坛版主招募|新窦

    第5楼2009/03/16

    我是用90%水:10%乙腈先冲洗再用10%水:90%乙腈冲洗,感觉前面的水相可能太高了。谢谢,我用你的方法看看。

    yanlizhi602 发表:我用的是waters 的BEH-HILIC柱子,也是做三聚氰胺的,这个柱子有点类似正相柱子,不能用高水比例冲,最多用60%的水,最后保存在95%乙腈中,不知道你的柱子是不是也这样的

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  • lee

    第6楼2009/03/22

    HILIC类型的柱子在分析样品时建议水相流动相中含有5mmol/L的乙酸铵或甲酸铵,而且其水相比例不建议超过60%以上。有机相建议使用乙腈,不要用甲醇,在这里甲醇和水的类型一致。
    分析完样品后建议先采用乙腈/水=1:1进行冲洗,再采用纯乙腈清洗并保存在此条件下。
    HILIC柱子切忌在碱性条件下运行样品(即PH不能大于8),它只适合分析碱性极性化合物,对酸性、中性化合物没有保留。

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  • 雾非雾

    第7楼2009/03/22

    应助达人

    我们是色谱柱平时不用时和拆下来长时间不用时都是按说明书的保存条件保存。

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  • yufeifei070505

    第8楼2009/03/23

    请问大家的HILIC柱子除了做三聚氰胺,还做别的什么项目呢?

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  • lhz0702

    第9楼2009/03/23

    曾用来做嘌呤类成分(植物激素中细胞分裂素类),其他的有保留的成分并不多。

    yufeifei070505 发表:请问大家的HILIC柱子除了做三聚氰胺,还做别的什么项目呢?

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  • 论坛版主招募|新窦

    第10楼2009/03/24

    谢谢,很有道理。

    lee-jz 发表:HILIC类型的柱子在分析样品时建议水相流动相中含有5mmol/L的乙酸铵或甲酸铵,而且其水相比例不建议超过60%以上。有机相建议使用乙腈,不要用甲醇,在这里甲醇和水的类型一致。
    分析完样品后建议先采用乙腈/水=1:1进行冲洗,再采用纯乙腈清洗并保存在此条件下。
    HILIC柱子切忌在碱性条件下运行样品(即PH不能大于8),它只适合分析碱性极性化合物,对酸性、中性化合物没有保留。

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