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红外实际操作中遇到的一些问题(盐片与背景)

红外光谱(IR)

  • 因为我们的红外管理者另有高就,我虽然是个红外盲,但由于人气越来越差,也不得不兼做红外光谱分析。几天下来,我有几个低级问题想问一下专家老师、各位网友,还望不吝赐教:

    1. 常用盐片KBr、NaCl,请问什么情况下用KBr盐片、什么情况下用NaCl?
    2. 盐片透明度不够对测定结果的影响有多大?尤其是定量结果。
    3. 盐片上有划痕时,对测定结果的影响是不是一致?
    4. 实际测定中,红外资深使用者指导我们,用KBr、NaCl盐片做背景与空气背景是一样的,真的是这样吗?我们发现,KBr、NaCl于600cm-1是有吸收的,而且对我们的测定结果产生相当大的影响。请问,一般情况下,是否可以采用空气背景?
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  • 第2楼2005/06/15

    1、两种材质的透明波数是不同的。可根据需要选择,具体范围一般书上都有。
    2、透明度不足,会导致部分散射,透过率降低。对定性分析无大碍,只要背景能扣除即可。至于定量,尽量保持使用过程中是透过率相同即可。建议更换新的。
    3、轻微的划痕紧紧导致散射,不会导致波峰的位移,所以影响不大。
    4、理论上来说是差不多的,一位两种材料是透明的。但实际是有使用范围的。用盐片作背景的好处就是可以扣除盐片本身的厚度产生的光程差以及盐片本身的沾污。而空气则达不到。有时为了偷懒,也可以用空气的。

    phillis 发表: 1. 常用盐片KBr、NaCl,请问什么情况下用KBr盐片、什么情况下用NaCl?
    2. 盐片透明度不够对测定结果的影响有多大?尤其是定量结果。
    3. 盐片上有划痕时,对测定结果的影响是不是一致?
    4. 实际测定中,红外资深使用者指导我们,用KBr、NaCl盐片做背景与空气背景是一样的,真的是这样吗?我们发现,KBr、NaCl于600cm-1是有吸收的,而且对我们的测定结果产生相当大的影响。请问,一般情况下,是否可以采用空气背景?

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  • 第3楼2005/06/15

    关于第4问,我自己在实际工作中也想过这个问题的:
    是否可以不做空白压片呢?
    但是事实上,空气扫描和空白片扫描还是不同的:以透光率为纵坐标时,后者的基线会下降许多。比如我用paragon1000 的仪器,一般在2600cm-1处的透光率空气是60%左右,而空白片同一位置的透光率只有45%左右。
    所以压片时必须先压一个空白的KBr片,以它做空白,来扫描样品片。得到的图谱为样品中纯物质的净图谱。
    不知我这样解释楼主能明白吗?

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  • 第4楼2005/06/15

     您的解释很清楚,先尝淡盐水,再尝定量加入盐巴后的盐水,是吧?
      多谢了。
      我做涂膜,压片目前很少做。我们将聚合物胶液涂到盐片上,溶剂挥发成膜后,进行红外测定,比您的实验简单不少。
      再次表示感谢,盼望以后多多指导。

    mhq111111 发表:关于第4问,我自己在实际工作中也想过这个问题的:
    是否可以不做空白压片呢?
    但是事实上,空气扫描和空白片扫描还是不同的:以透光率为纵坐标时,后者的基线会下降许多。比如我用paragon1000 的仪器,一般在2600cm-1处的透光率空气是60%左右,而空白片同一位置的透光率只有45%左右。
    所以压片时必须先压一个空白的KBr片,以它做空白,来扫描样品片。得到的图谱为样品中纯物质的净图谱。
    不知我这样解释楼主能明白吗?

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  • 第5楼2005/06/15

      首先对凯米老师免费指导和热心帮助表示衷心的感谢!谢谢!
      我们使用区域为指纹区,1000~500cm-1。多的时候,一天要做几十个样品。一个样品结束测定,用喷撒上无水乙醇的面巾纸除去盐片上的膜,然后再涂新的样品,晾干,再测定,再除,再涂......
      盐片很快就不太透明了。有时候发懒,有时还需要多人分批做,盐片的处理并不及时,只是我们发现,不透明似乎对实验结果并没有产生太大的影响,可能正如您所说的相对定量,透过率的影响比较均等吧。
      通常,我们使用吸光度,很少使用透过率。
      我们一直用盐片(两种盐片几乎混用了)做背景,用空气无法进行数据处理。
      还望以后给予更多的指导。
      

    shangdb 发表:1、两种材质的透明波数是不同的。可根据需要选择,具体范围一般书上都有。
    2、透明度不足,会导致部分散射,透过率降低。对定性分析无大碍,只要背景能扣除即可。至于定量,尽量保持使用过程中是透过率相同即可。建议更换新的。
    3、轻微的划痕紧紧导致散射,不会导致波峰的位移,所以影响不大。
    4、理论上来说是差不多的,一位两种材料是透明的。但实际是有使用范围的。用盐片作背景的好处就是可以扣除盐片本身的厚度产生的光程差以及盐片本身的沾污。而空气则达不到。有时为了偷懒,也可以用空气的。

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  • 第6楼2005/06/26

    我做压片时,也偷懒用空气做背景。不过我是做定性分析。定量分析是否行,我回去试试。

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