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【哺育新手活动】教你如何准确进样

小不董

2009/03/17

液相色谱（LC）

如果能准确进样，很重要，我这里主要是讲手动进样器，因为自动进样，主要是仪器自身的问题，重复性很好。
而手动进样，人为因素很多。需要注意的也很多，把手动进样弄清楚了，自动进样器也基本知道了，只是人工换成机器了。
首先认识下手动进样器，论坛里有专门帖子讨论手动进样器。【我的仪器你来修-系列活动2】手动进样器
手动进样器，一般都是由六通阀来切换进样的。在安装的时候，要保证进样口，和后面的排液出口水平，这样才能保证进样针打进去的溶液不倒流或流出。
进样前要把手动进样器扳到load的位置，才能进样，进样时选择匀速慢推，进样量要大于定量环的两倍以上。如果要选择进样量小于定量环，进样要求进样时的进样针准确的同时，最好，进样体积小于定量环的一半。
进样后，迅速的把进样器的扳手扳到inject位置，流动相通过定量环把溶液带到柱子中去。然后把进样针取出，有些人喜欢把进样针留在手动进样器上，这是不好的习惯，因为针在上面，针筒很重，针尖会受到比较大的力，针尖容易变形，时间长了，就会变形，也会影响进样的准确性。
进样针，每次用了都要及时用溶剂清洗。避免溶液残留，杜塞针。
手动进样器在扳动的时候，手旋转的时候，要寻找转动的轴心和进样的圆形一直，否则费力，而且容易把手动进样扳坏。
进样针在插入手动进样器时，要插到底部，可以自己感觉下，插入时，先是比较松的，到了一定位置，比较紧了，要再往里面去一点，这样才能到底。样品这样才能进入定量环，否则会沿着进样针跑出来。
也想问问大家，在进样时，发现过，进样针这里有液体吗？你是怎么处理的？

精
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老多_小多

第1楼2009/03/17

进样能说的这么详细，确实不错
进样针这里有液体是不密封，或者是六通阀堵了（这种可能性小），一般都是换密封垫
另外你在到活动贴回复下地址，方便以后的奖励

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alfona

第2楼2009/03/17

单位刚刚装了液相，岛津的。现在来看看，收获很大，谢谢各位老大。

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〓猪哥哥〓

第3楼2009/03/17

针不拔出来，针由于重力作用，重心主要集中在针筒中间。所以针插在六通阀中导致密封垫密封性不良。所以不提倡针一直留在六通阀中。
doxw0323 发表:如果能准确进样，很重要，我这里主要是讲手动进样器，因为自动进样，主要是仪器自身的问题，重复性很好。
而手动进样，人为因素很多。需要注意的也很多，把手动进样弄清楚了，自动进样器也基本知道了，只是人工换成机器了。
首先认识下手动进样器，论坛里有专门帖子讨论手动进样器。【我的仪器你来修-系列活动2】手动进样器
手动进样器，一般都是由六通阀来切换进样的。在安装的时候，要保证进样口，和后面的排液出口水平，这样才能保证进样针打进去的溶液不倒流或流出。
进样前要把手动进样器扳到load的位置，才能进样，进样时选择匀速慢推，进样量要大于定量环的两倍以上。如果要选择进样量小于定量环，进样要求进样时的进样针准确的同时，最好，进样体积小于定量环的一半。
进样后，迅速的把进样器的扳手扳到inject位置，流动相通过定量环把溶液带到柱子中去。然后把进样针取出，有些人喜欢把进样针留在手动进样器上，这是不好的习惯，因为针在上面，针筒很重，针尖会受到比较大的力，针尖容易变形，时间长了，就会变形，也会影响进样的准确性。
进样针，每次用了都要及时用溶剂清洗。避免溶液残留，杜塞针。
手动进样器在扳动的时候，手旋转的时候，要寻找转动的轴心和进样的圆形一直，否则费力，而且容易把手动进样扳坏。
进样针在插入手动进样器时，要插到底部，可以自己感觉下，插入时，先是比较松的，到了一定位置，比较紧了，要再往里面去一点，这样才能到底。样品这样才能进入定量环，否则会沿着进样针跑出来。
也想问问大家，在进样时，发现过，进样针这里有液体吗？你是怎么处理的？

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毛毛儿

第4楼2009/03/18

应助工程师

讲得很详细，俺操作的也是手动进样的，看来楼主讲的，我都注意到了，恩，赞一个先！

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zengmin429

第5楼2009/03/22

谢谢，很详细，指教了

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老兵新传

第6楼2009/03/24

但是waters的工程师培训时讲的最好不要在进样后取下针。
还有，除了清洗进样针，还应该清洗进样器，这也是waters培训讲的并且他们有配清洗接头的。
doxw0323 发表:有些人喜欢把进样针留在手动进样器上，这是不好的习惯，因为针在上面，针筒很重，针尖会受到比较大的力，针尖容易变形，时间长了，就会变形，也会影响进样的准确性。
进样针，每次用了都要及时用溶剂清洗。避免溶液残留，杜塞针。

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yankunsu

第7楼2009/03/26

进样时，应把针里的气泡都赶尽，有事有微小的气泡看不到，容易出现基线不稳或圭峰
bjwanhua 发表: 但是waters的工程师培训时讲的最好不要在进样后取下针。
还有，除了清洗进样针，还应该清洗进样器，这也是waters培训讲的并且他们有配清洗接头的。

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fde234

第8楼2009/04/20

在满量程进样的时候至少要3倍量这样重现性才会好，最好能达到5倍量
doxw0323 发表:如果能准确进样，很重要，我这里主要是讲手动进样器，因为自动进样，主要是仪器自身的问题，重复性很好。
而手动进样，人为因素很多。需要注意的也很多，把手动进样弄清楚了，自动进样器也基本知道了，只是人工换成机器了。
首先认识下手动进样器，论坛里有专门帖子讨论手动进样器。【我的仪器你来修-系列活动2】手动进样器
手动进样器，一般都是由六通阀来切换进样的。在安装的时候，要保证进样口，和后面的排液出口水平，这样才能保证进样针打进去的溶液不倒流或流出。
进样前要把手动进样器扳到load的位置，才能进样，进样时选择匀速慢推，进样量要大于定量环的两倍以上。如果要选择进样量小于定量环，进样要求进样时的进样针准确的同时，最好，进样体积小于定量环的一半。
进样后，迅速的把进样器的扳手扳到inject位置，流动相通过定量环把溶液带到柱子中去。然后把进样针取出，有些人喜欢把进样针留在手动进样器上，这是不好的习惯，因为针在上面，针筒很重，针尖会受到比较大的力，针尖容易变形，时间长了，就会变形，也会影响进样的准确性。
进样针，每次用了都要及时用溶剂清洗。避免溶液残留，杜塞针。
手动进样器在扳动的时候，手旋转的时候，要寻找转动的轴心和进样的圆形一直，否则费力，而且容易把手动进样扳坏。
进样针在插入手动进样器时，要插到底部，可以自己感觉下，插入时，先是比较松的，到了一定位置，比较紧了，要再往里面去一点，这样才能到底。样品这样才能进入定量环，否则会沿着进样针跑出来。
也想问问大家，在进样时，发现过，进样针这里有液体吗？你是怎么处理的？

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fengxuemei

第9楼2009/04/20

我们的进样针一直保留在六通阀上啊！
我们用的是一次性注射器，陪专用的平头针头。每次进样后，只是把过滤头和注射器取下，针头保留在其中。这样会不会有什么不良影响啊？
03yx2 发表:针不拔出来，针由于重力作用，重心主要集中在针筒中间。所以针插在六通阀中导致密封垫密封性不良。所以不提倡针一直留在六通阀中。

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分子粒粒

第10楼2009/05/05

针头里会有样品残留，影响后面的分析

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