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【求助】[已应助]次氯酸钠溶液的标定异常情况

  • 挂满伤痕de天空
    2009/03/17
  • 私聊

气体检测

  • 次氯酸钠溶液的标定异常情况
    室内空气中氨的检测(靛酚蓝分光光度法)

    取 1mL 次氯酸钠原液,用碘量法标定其浓度。
    标定方法:称取 2g 碘化钾于 250mL 碘量瓶中,加水 50mL溶解。再加1.00mL 次氯酸钠试剂,加0.5mL(1+1)盐酸溶液,摇匀。暗处放置 3min,用0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入 1mL5g/L 淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积,取其平均值。已知硫代硫酸钠标准溶液的浓度,则次氯酸钠标准溶液浓度按下式计算。
    以前一般 0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液消耗体积为10-18mL左右,可我现在只消耗不到1mL,重复试验(包括换新的试剂)多次都是这样。不知哪位高手能告知是哪个地方出现了问题。
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  • 太白金星

    第1楼2009/03/17

    看看那个试剂在称量或稀释上出现问题。

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  • 挂满伤痕de天空

    第2楼2009/03/17

    已经重新配置过试剂并重新标定,还是这样

    jingsheng 发表:看看那个试剂在称量或稀释上出现问题。

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  • 太白金星

    第3楼2009/03/17

    这是一个简单地操作,除了试剂、稀释问题真有点说不出!

    ywjjs 发表:已经重新配置过试剂并重新标定,还是这样

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  • 太白金星

    第4楼2009/03/17

    把次氯酸钠试剂在看看!

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  • 挂满伤痕de天空

    第5楼2009/03/17

    我也一直怀疑是次氯酸钠试剂,可换了三个厂家的产品,还是这样。虽然这样我还是怀疑次氯酸钠试剂的问题,因为在加进 次氯酸钠试剂后开始颜色很深的,可很快就变淡了,可能I2被还原了,但不知为什么会这样,以前做一直好好的。这次不知怎么会这样。。。

    jingsheng 发表:把次氯酸钠试剂在看看!

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  • celly

    第6楼2009/03/17

    淀粉溶液不是新配的吧

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  • 咸菜妞

    第7楼2009/03/18

    使用的化玻仪器再好好洗涤下,说不定是什么顽固污染没洗干净造成的呢,我以前做其他实验的时候碰到过这情况

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  • 美食城

    第8楼2009/03/18

    碘上哪里去了?

    ywjjs 发表:我也一直怀疑是次氯酸钠试剂,可换了三个厂家的产品,还是这样。虽然这样我还是怀疑次氯酸钠试剂的问题,因为在加进 次氯酸钠试剂后开始颜色很深的,可很快就变淡了,可能I2被还原了,但不知为什么会这样,以前做一直好好的。这次不知怎么会这样。。。

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  • 亦枫

    第9楼2009/06/01

    幽默了...我怎么没遇到过这样的事情挨?
    等明天吧?刚好明天我要抽时间在标定一次次氯酸钠.
    然后我在和你一起分析是咋回事..

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  • duqunqun

    第10楼2009/08/13

    有可能是盐酸溶液浓度偏低,我以前就错过,你重新配置一下盐酸溶液吧。

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