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【求助】热焓松弛如何消除?

  • 人来人往
    2009/03/18
  • 私聊

热分析仪

  • 悬赏金额:15积分状态:已解决
  • MDSC做一个环氧固化样品,在155~210C温度段有吸热峰,Tg也偏小8C左右。
    当时判断该吸热峰为热焓松弛(正常的onset=165C,offset=195C,Tg(I)=180C)。
    但是该吸热峰不能被消除,比如对样品进行195C/5min淬火处理后,虽然Tg有恢复,但吸热峰仍然存在。

    请问怎么解释?
    处理的温度不够高?时间不够长?
    松弛有这么难消除吗?

    170C/30min退火后Tg不降反增,为什么?

KK-yiqi 2009/03/20

我觉得与材料的性质有关系,一般可能在offset处退火就行,是不是你的这种材料链段运动困难些,因为环氧是一类树脂,但具体的分子结构和基团不同,性能也不同的。

metallic 2009/03/19

热处理温度低了,至少超过玻璃化转变~30度,建议升温至220~230,降温后再做一次,应该没有松弛峰了。

yaomengnan 2009/03/19

热处理温度低了

百合仙子 2009/04/09

我的EP样品Tg在150C,DSC做两次扫描,第一次扫描也有个明显的吸热峰,第二次扫描就没有了。楼主难道没做二次扫描?

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  • metallic

    第1楼2009/03/19

    热处理温度低了,至少超过玻璃化转变~30度,建议升温至220~230,降温后再做一次,应该没有松弛峰了。

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  • yaomengnan

    第2楼2009/03/19

    热处理温度低了

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  • 人来人往

    第3楼2009/03/19

    也试过用230C恒温5min的方法,吸热峰仍然在,峰值右移5C,但峰面积只减小了一点点,变化很不明显。

    metallic 发表:热处理温度低了,至少超过玻璃化转变~30度,建议升温至220~230,降温后再做一次,应该没有松弛峰了。

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  • KK-yiqi

    第4楼2009/03/19

    应助达人

    试试更高一点的温度,或者改变试验条件,再不行的话,就要考虑是否是别的原因造成的峰,如果是热焓松弛不应该这么难消除的。

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  • 人来人往

    第5楼2009/03/19

    250C以上处理一次峰基本可以消除。

    但温度太高了
    按照热焓松弛的产生过程,在Tg的offset温度处理就可以消除了

    zhengkang 发表:试试更高一点的温度,或者改变试验条件,再不行的话,就要考虑是否是别的原因造成的峰,如果是热焓松弛不应该这么难消除的。

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  • KK-yiqi

    第6楼2009/03/20

    应助达人

    我觉得与材料的性质有关系,一般可能在offset处退火就行,是不是你的这种材料链段运动困难些,因为环氧是一类树脂,但具体的分子结构和基团不同,性能也不同的。

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  • 人来人往

    第7楼2009/03/20

    我也不能确定啊
    所以上来问问大家有没有类似的经历。
    Tg=180,应该是交联致密,链段运动困难吧。

    zhengkang 发表:我觉得与材料的性质有关系,一般可能在offset处退火就行,是不是你的这种材料链段运动困难些,因为环氧是一类树脂,但具体的分子结构和基团不同,性能也不同的。

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  • 百合仙子

    第8楼2009/04/09

    我的EP样品Tg在150C,DSC做两次扫描,第一次扫描也有个明显的吸热峰,第二次扫描就没有了。楼主难道没做二次扫描?

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  • 人来人往

    第11楼2009/04/12

    有做
    就是第二次还是会有吸热峰,不知道怎么解释

    sduzzlily 发表:我的EP样品Tg在150C,DSC做两次扫描,第一次扫描也有个明显的吸热峰,第二次扫描就没有了。楼主难道没做二次扫描?

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