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【求助】顶空分析残留溶剂回收率不好

wangqingpinghy

2009/03/20

气相色谱（GC）

我要分析一个原料药里的甲醇和乙腈残留，但是甲醇的回收率不是偏高就是偏低，HS是80，85， 160，加热10分钟，GC用的是RTX-1柱，溶剂一开始用DMF，后又试了DMF：H2O=4：1，再又加了盐：KNO3，K2CO3，Na2SO4，NH4NO3，KH2PO4，K2HPO4，NaHCO3，浓度300MG/2ML，做出来回收率还是不行，一会只有70%，一会又高到160%，我都郁闷得快发疯了。因为溶剂残留做得也不多，第一次碰到这么棘手的，请高手指点一下。

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happy水中月

第1楼2009/03/21

没有做过顶空进样,给你资料看看有没有启发,有问题在发求助帖子
气相色谱顶空进样器的参数优化
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060728/496668/

影响静态顶空分析的因素
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/048008.shtml

静态顶空分析技术指南
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/050133.shtml
有关顶空的其他资料可以看下面的连接
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070323/779013/

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diamond

第2楼2009/03/21

不要用溶剂阿，直接把固体碾碎了做顶空，加了溶剂之后存在溶解度、杂质和压力问题，就复杂了。何况你用的溶剂对于甲醇的混溶性都很好沸点又高，不利于甲醇的气化。压力问题就更复杂了，有时候还说不清楚。

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headspaceman

第3楼2009/03/25

请问你的顶空条件是什么意思呀 HS 80 85 160，（VIAL LOOP LINE？）说的不明不白的，甲醇和乙腈为什么还要加盐呢，需要盐析效果吗？你的样品基质是什么呢？是不是自己把问题搞复杂了，
wangqingpinghy 发表:我要分析一个原料药里的甲醇和乙腈残留，但是甲醇的回收率不是偏高就是偏低，HS是80，85， 160，加热10分钟，GC用的是RTX-1柱，溶剂一开始用DMF，后又试了DMF：H2O=4：1，再又加了盐：KNO3，K2CO3，Na2SO4，NH4NO3，KH2PO4，K2HPO4，NaHCO3，浓度300MG/2ML，做出来回收率还是不行，一会只有70%，一会又高到160%，我都郁闷得快发疯了。因为溶剂残留做得也不多，第一次碰到这么棘手的，请高手指点一下。

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知足常乐！

第4楼2009/03/26

LZ能确定仪器没问题吗？
系统漏气导致了峰面积变化

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liushi1982

第5楼2010/04/16

残留溶剂加热时间也太短了，是不是顶空瓶里没有平衡啊，一般都要加热30分钟左右，而且顶空温度低了，药典不是要求最低90度么

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