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【求助】顶空分析残留溶剂回收率不好

  • wangqingpinghy
    2009/03/20
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我要分析一个原料药里的甲醇和乙腈残留,但是甲醇的回收率不是偏高就是偏低,HS是80,85, 160,加热10分钟,GC用的是RTX-1柱,溶剂一开始用DMF,后又试了DMF:H2O=4:1,再又加了盐:KNO3,K2CO3,Na2SO4,NH4NO3,KH2PO4,K2HPO4,NaHCO3,浓度300MG/2ML,做出来回收率还是不行,一会只有70%,一会又高到160%,我都郁闷得快发疯了。因为溶剂残留做得也不多,第一次碰到这么棘手的,请高手指点一下。
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  • happy水中月

    第1楼2009/03/21

    没有做过顶空进样,给你资料看看有没有启发,有问题在发求助帖子
    气相色谱顶空进样器的参数优化
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060728/496668/

    影响静态顶空分析的因素
    http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/048008.shtml

    静态顶空分析技术指南
    http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/050133.shtml
    有关顶空的其他资料可以看下面的连接
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070323/779013/

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  • diamond

    第2楼2009/03/21

    不要用溶剂阿,直接把固体碾碎了做顶空,加了溶剂之后存在溶解度、杂质和压力问题,就复杂了。何况你用的溶剂对于甲醇的混溶性都很好沸点又高,不利于甲醇的气化。压力问题就更复杂了,有时候还说不清楚。

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  • headspaceman

    第3楼2009/03/25

    请问你的顶空条件 是什么意思呀 HS 80 85 160,(VIAL LOOP LINE?) 说的不明不白的,甲醇和乙腈 为什么还要加盐呢,需要盐析效果吗?你的样品基质是什么呢? 是不是自己把问题搞复杂了,

    wangqingpinghy 发表:我要分析一个原料药里的甲醇和乙腈残留,但是甲醇的回收率不是偏高就是偏低,HS是80,85, 160,加热10分钟,GC用的是RTX-1柱,溶剂一开始用DMF,后又试了DMF:H2O=4:1,再又加了盐:KNO3,K2CO3,Na2SO4,NH4NO3,KH2PO4,K2HPO4,NaHCO3,浓度300MG/2ML,做出来回收率还是不行,一会只有70%,一会又高到160%,我都郁闷得快发疯了。因为溶剂残留做得也不多,第一次碰到这么棘手的,请高手指点一下。

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  • 知足常乐!

    第4楼2009/03/26

    LZ能确定仪器没问题吗?
    系统漏气导致了峰面积变化

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  • liushi1982

    第5楼2010/04/16

    残留溶剂加热时间也太短了,是不是顶空瓶里没有平衡啊,一般都要加热30分钟左右,而且顶空温度低了,药典不是要求最低90度么

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