【求助】N.N二甲基甲酰胺（DMF）为什么会不出峰

顶空样品有的什么溶剂阿，DMF沸点很高啊，可能按照你的色谱条件他还没出峰呢。那纯的DMF直接打一针，看看条件合适否。

就是呀，DMF沸点很高，为什么使用顶空？不直接进样试试！

直接进样我试过，这个峰有时候有，有时候没有，所以就搞不懂了，是不是仪器问题啊。

1.看看是不是进样针漏了？因为你的溶剂都是低沸点，DMF沸点高，而溶剂在气化室中瞬间汽化，压力升高，把DMF从针中全部或部分反吹出来，造成DMF没有进入柱子，而出现不出峰或出峰很小。
2.由于溶剂沸点低，汽化快，所以在进样后，不要在进样动作完成后，立即拔针，而要稍停1~2秒再拔针，让高沸点的DMF有充足的时间汽化进入柱子，否则容易把没有汽化或部分没有汽化的DMF带出，使之不出峰或出峰小。

应助达人

应该是进样部分的问题。是手动进样吗，隔垫吹扫和分流有没有？当峰出现的时候，峰面积稳定吗？
查了一下，N.N二甲基甲酰胺（DMF）的沸点是152.8℃，进样口的温度够高了，应该是汽化了。

估计是DMF沸点比较高，而你的汽化温度不够高，所以 顶空瓶气相里该DMF量很小的原因。

我做过这个系统，等温100度就全能出来了，分离度也很好啊，DB－5柱子，DMF也出峰啊，同意上面某位同志说的漏气的观点。

赞同此观点。
就我看，手动进样应始终保持停留1-2s拔针的习惯。
自动进样器也都提供延时拔针，这样的样品使用延时拔针很合适。

谢谢各位前辈的指点，我在重新试试看，到底原因出在哪里。