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【求助】用火焰法测铅的问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 我们公司用火焰法测中药材中的铅时,为什么测定结果很不稳定呢?同一个样品溶液分次吸样测定时变化都很大,如会从2个ppm变到5个ppm,不知是什么原因引起的?但标准却比较稳定,不晓得各位有没有遇到类似的问题?我的称样量是0.5g.
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  • ldgfive

    第1楼2009/03/26

    应助工程师

    有可能是你的样品消解不完全,有机物残留
    对测试过程产生了干扰

    appie 发表:我们公司用火焰法测中药材中的铅时,为什么测定结果很不稳定呢?同一个样品溶液分次吸样测定时变化都很大,如会从2个ppm变到5个ppm,不知是什么原因引起的?但标准却比较稳定,不晓得各位有没有遇到类似的问题?我的称样量是0.5g.

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  • chemistryren

    第2楼2009/03/26

    应该是前处理的问题.标线做得好说明仪器状态正常.

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  • 清水寒烟

    第3楼2009/03/27

    称样量有点小,多称点,建议2.0g试一下。

    appie 发表:我们公司用火焰法测中药材中的铅时,为什么测定结果很不稳定呢?同一个样品溶液分次吸样测定时变化都很大,如会从2个ppm变到5个ppm,不知是什么原因引起的?但标准却比较稳定,不晓得各位有没有遇到类似的问题?我的称样量是0.5g.

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  • appie

    第4楼2009/03/27

    谢谢大家,我今天加大了称样量,称了2.5g,在电热板上消解,不知结果会如何?^_^。

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  • appie

    第5楼2009/03/27

    开始是用高压消解罐做的,称样量不能太大,称了0.5g,上机发现样品的吸收值只有0.0016左右,而且重现性很差.现在改用电热板消解重头做,唉!
    是不是火焰法测Pb本来就不稳定啊,还是得用石墨炉比较好吗?

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  • chemistryren

    第6楼2009/03/27

    应该用石墨炉测的,火焰测铅除非浓度在0.5毫克/升以上,否则测不准.你的火焰吸光度才0.0016,那完全和空白差不多,等于测不出.

    appie 发表:开始是用高压消解罐做的,称样量不能太大,称了0.5g,上机发现样品的吸收值只有0.0016左右,而且重现性很差.现在改用电热板消解重头做,唉!
    是不是火焰法测Pb本来就不稳定啊,还是得用石墨炉比较好吗?

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  • appie

    第7楼2009/03/30

    我想也是这样的,公司又不肯出钱买石墨炉,非得要我们用火焰法来测,测又测不准,头大!真是做实验也要有做实验的条件撒!
    呵呵,谢谢大家的回复了!

    chemistryren 发表:应该用石墨炉测的,火焰测铅除非浓度在0.5毫克/升以上,否则测不准.你的火焰吸光度才0.0016,那完全和空白差不多,等于测不出.

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  • wanghandsome

    第8楼2009/04/02

    我建议你可以看看《饲料中铅的测定》国家标准,
    个人人为中药材和饲料比较接近。:)
    用干法灰化的话,称样量可以多一些,而且空白较低。
    如果是植物类为主的药材,会很好灰化的。

    但要考虑方法的检出限够不够你测定的要求。

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  • 老三歌,别赶尽杀绝嘛

    第9楼2009/04/02

    要么用石墨炉,买不起可以用氢化物发生器,俺这里有,测火焰测不了的砷,铅,等,价格不贵,你们用的什么牌子的原子吸收呢?

    appie 发表:我们公司用火焰法测中药材中的铅时,为什么测定结果很不稳定呢?同一个样品溶液分次吸样测定时变化都很大,如会从2个ppm变到5个ppm,不知是什么原因引起的?但标准却比较稳定,不晓得各位有没有遇到类似的问题?我的称样量是0.5g.

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  • 快乐

    第10楼2009/04/02

    应助达人

    你用火焰法测铅,称样量太少了,我觉得你应该称5克左右,否则标准曲线很难做。不知道你的标准曲线范围是多少

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