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【求助】请教各位有关丙酸不出峰的问题

气相色谱(GC)

  • 各位前辈,最近我用瓦里安3900的FID做丙酸,用的柱子是52CB(极性柱),标样不出峰,后来我以为标样坏了,就重新配了但是还是不出峰,于是我就老化了柱子,然后进了一针1000ppm的丙酸标样,丙酸出峰,相应值与以前的差不多,但是500ppm的标样进去之后就没有出峰,之后我用1000ppm的再去做也不出峰,我开始怀疑是柱子的问题,于是我换了个柱子,也是52CB的,老化后进了一针1000ppm的丙酸标样,出峰,相应值与之前的差不多,进了3针1000的均有出峰,但是500ppm的几乎不出峰,相应值极低,再去用1000ppm的标样做又不出峰了,不知道是什么原因?(以前做96ppm的相应值都比较高的,仪器没有动过)
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  • symmacros

    第1楼2009/03/31

    应助达人

    检查进样衬管是不是脏。一般酸的响应较低。我们用FFAP柱或WAx做,100ppm左右没问题。楼主的柱子我不熟悉,能告知相当什么固定相?

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  • 阿宝

    第2楼2009/03/31

    从楼主说的情况看,连续进几针以后就不再出峰了,是不是被柱子吸附了?连续几针1000ppm的峰面积是不是逐渐减小的?

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  • 阿du

    第3楼2009/03/31

    标样的溶剂出峰情况怎么样?有什么变化吗。

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  • 嘟嘟妮小贝

    第4楼2009/03/31

    看看是不是衬管脏了

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  • gpt911

    第5楼2009/03/31

    以前做丙酸96ppm相应也很高的,衬管倒没有检查过,我去看看,这是瓦里安的极性柱。

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  • gpt911

    第6楼2009/03/31

    峰面积不是逐渐减少的,是第二针一下子几乎没有相应了

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  • gpt911

    第7楼2009/03/31

    标样的溶剂峰与以前相比都是正常的,几乎差不多。

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  • 戈壁明珠

    第8楼2009/04/03

    应助达人

    你的标准品是用什么稀释的,这两根柱子再老化一下看能不能用。

    gpt911 发表:各位前辈,最近我用瓦里安3900的FID做丙酸,用的柱子是52CB(极性柱),标样不出峰,后来我以为标样坏了,就重新配了但是还是不出峰,于是我就老化了柱子,然后进了一针1000ppm的丙酸标样,丙酸出峰,相应值与以前的差不多,但是500ppm的标样进去之后就没有出峰,之后我用1000ppm的再去做也不出峰,我开始怀疑是柱子的问题,于是我换了个柱子,也是52CB的,老化后进了一针1000ppm的丙酸标样,出峰,相应值与之前的差不多,进了3针1000的均有出峰,但是500ppm的几乎不出峰,相应值极低,再去用1000ppm的标样做又不出峰了,不知道是什么原因?(以前做96ppm的相应值都比较高的,仪器没有动过)

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  • 皮皮鱼

    第9楼2009/04/04

    500ppm的标准样品有问题吧。换新色谱柱,用1000ppm的标准样自己稀释到500ppm分析一下。不要再用原来的500ppm标样了。

    gpt911 发表:各位前辈,最近我用瓦里安3900的FID做丙酸,用的柱子是52CB(极性柱),标样不出峰,后来我以为标样坏了,就重新配了但是还是不出峰,于是我就老化了柱子,然后进了一针1000ppm的丙酸标样,丙酸出峰,相应值与以前的差不多,但是500ppm的标样进去之后就没有出峰,之后我用1000ppm的再去做也不出峰,我开始怀疑是柱子的问题,于是我换了个柱子,也是52CB的,老化后进了一针1000ppm的丙酸标样,出峰,相应值与之前的差不多,进了3针1000的均有出峰,但是500ppm的几乎不出峰,相应值极低,再去用1000ppm的标样做又不出峰了,不知道是什么原因?(以前做96ppm的相应值都比较高的,仪器没有动过)

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  • gpt911

    第10楼2009/04/07

    柱子老化过多次,新柱子也换过了,衬管隔垫、密封圈都换过了,进样针也超声清洗了,然后我用500ppm的做了一下出峰的,就是相应值只有原来的一半,标样是我自己配的,我确定没有问题,我用100ppm的做,相应值非常小,几乎没有。

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