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【分享】MAT同位素质谱计的后期维护

qibiao2008

2009/03/31

同位素及其它无机质谱

MAT同位素质谱计的后期维护
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对使用年限超过8年的质谱计(老质谱计)的维护，我们称之为后期维护。对老质谱计的维护，应注意其自身的特点，在方法上加以改变。以下着重讨论工作环境的影响以及如何提高灵敏度的问题。

1 工作环境的影响
质谱计应该工作在温度适中，净化程度较好，相对干燥的环境里，一般质谱实验室能全部或部分满足要求。运行数年后，仪器辅助设备的效率会明显降低，而这些外部条件的变化对仪器性能有着重大影响，尤其是对老仪器。
1．1 温度
仪器工作时散发的热量，靠空调机排至室外，否则因热量聚集，将导致零部件性能变差，甚至损坏。长期运行加大了机械磨损，反过来又加剧了机械自身的温升，如机械泵，冷却系统和各种马达等，而且电子元器件也在逐渐老化中，某些耗能器件温度特性变差后，发热增多，又会加快自身和周围元件的老化。也就是说，老仪器的发热相对要多。仪器发热增多，更易造成线路脱焊，插接件氧化，引起接触不良I也会加速电解电容内电解液的枯竭，造成电源波纹增大，仪器控制失灵I还会造成高压，磁场不稳．引起仪器性能指标下降，直接表现为数据采集紊乱，DAC UFC cAL1BRAT10N中K 、K 重复性差，GAIN 离散。
1．2 湿度和洁净度
湿度大的夏季，尤其是南方，空气中的水份会凝结在冷却水管和磁铁上，甚至霍尔探头上，造成磁场失控，磁铁导轨生锈．有时甚至流入电子部件内部造成短路。此外，高压产生的静电会吸附很多灰尘，造成高压漏电、打火等。工作环境对仪器的影响不窖忽视。如MAT261上的高压变压器工作在25℃以上的环境中，只有5年的寿命，而在20℃以下环境中工作时则8年尚好。MAT251数字板在环境温度超过28℃ 时，出现计数不准，计算机接口命令失控等故障，而低至20℃时一切正常，故障不定期出现。原因是数字板内有脱焊和热性能不良的元件。MAT250经常的磁场失控故障，原因是大气中的水份在霍尔探头(加有冷却水)处凝结，造成引线问漏电。由此看来，降低仪器工作时的环境温度是十分必要的。调整主要发热部件如BLH、BFN的安装位置，使其散热良好，有利于仪器性能的稳定}经常清洗机架风扇，去湿机、空调机过滤网，保持环境整洁也能降低仪器的故障率。

2 如何提高老仪器的灵敏度
影响灵敏度的因素很多。这里着重讨论离子源及高压系统等对它的影响机理及解决方法。
离子源是由多块金属极板组成的离子光学系统，极板间形成电场。陶瓷杆及垫圈决定了极板问的距离，并起绝缘作用。离子源的功用是将样品分子电离、加速、聚焦、最终形成具有一定能量的窄细的矩形带状离子束。各个电极只有加上稳定而合适的直流电位，离子束方可沿有效路径传输，否则将发生偏移，打到别处，污染系统。
高压经100kHz自激振荡、升压、倍压整流产生，稳定度达10一。10kV高压经分压器及高压引线后，供给离子源各极板。工作电流约3．3mA，过流保护点设在4.5～5mA。
我们知道，直流电源因滤波性能不良或负载过重时，会造成波纹系数加大。也就是说，
本应为纯粹直流，却迭加上了较大的谐波(交流)成分。高压波纹作用在离子源上，就会在各极板间形成交变电场，交变电场周围又会形成交变磁场，两种因素均会使离子束偏离有效路径，降低接收灵敏度。另一方面，因仪器污染离子源各极板问相对电位也会改变，影响离子束的正确走向，同样会降低灵敏度。

高压部件是主要的发热部件之一，其整流滤波部分容易脱焊，造成电源内阻增大，带载能力变差，波纹增太。高压变压器次级线圈的直流内阻约为250Ω。随着工作年限的加长，尤其是在散热不畅的情况下，次级线圈骨架会逐渐碳化，绝缘下降。虽然它分4组首尾串联，降低了层间的耐压要求，但长期工作也会引起层问击穿，轻则加太高压波纹，重则高压严重不稳，只有更换
BLY、BLB、Emission等部件均“悬”于高压上。这些部件污染后，尤其是在环境湿度较大时，瓣电严重，高压负载加重，波纹增大。
分压部件污染后，一方面加大了高压负载；另一方面相当于在各分压电阻及电位器上各自并联了一阻值不确定的电阻，改变了离子源各极板间的电压，使离子流偏离有效路径。容易被人忽视的是“悬”于高压上的各部件内的电源变压器，它们污染后，高压可通过骨架向仪器机架瓣电或由次级通过隔离层向初级瓣电，这种隔离往往不严。由这种漏电引起灵敏度下降的实例很多。
离子源的污染是因自身产生的杂散离子和杂质引起的。它们粘附在各极板和陶瓷件上。这些物质往往具有导电性，极板上杂质的堆集相当于改变了极板的几何形状，改变了极板间的电场分布。两方面作用的结果均使离子束偏离有效路径，降低接收灵敏度。还有一易被忽视的是离子源底盘上的陶瓷接线柱，表面似乎很干净，然而，因离子源所产生杂质多年的积累，绝缘会下降，产生的后果与分压部件污染一样．所以每次更换离子源时应仔细清洗这些陶瓷接线柱．
离子源的清洗，最好将金属和陶瓷分开，在盛放蒸馏水的烧杯内煮沸2小时以λ上。煮陶瓷时可加3～4滴过氧化氢溶液。最后统一清洗，脱水，烘干，实践证明此法较彻底。用水刷洗分压部件，再脱水晾干的办法对去顽渍效果较好，但应注意避免弄湿部件内的电源变压器，影响绝缘。BLY、BLB、Emission部件要连同其隔离架一并清理，特别要注意用于隔离的陶瓷柱应保持清洁．
可以说仪器的后期维护是一项大的系统工程，为使仪器充分发挥其效能，还需要多方面不断探讨．

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hutian02

第1楼2009/04/01

倒是要学习下
还没有做到这块！

0

ace003

第2楼2010/01/25

如有分子泵，真空泵方面的维护工作可以同我联系，多谢！

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