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空气中臭氧的测定方法

气体检测

  • 公共场所空气中臭氧检验方法
    1 原理(GB/T 18204.27-2000)
    空气中的臭氧使吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠褪色，生成靛红二磺酸钠。根据颜色减弱的程度比色定量。
    2 试剂
    本法中所用试剂除特别说明外均为分析纯，实验用水为重蒸水。重蒸水的制备方法：在第一次蒸馏水中加高锰酸钾至淡红色，再用氢氧化钡碱化后，进行重蒸馏。
    2.1吸收液 靛蓝二磺酸钠溶液,量取25ml靛蓝二磺酸钠贮备液,用磷酸盐缓冲液稀释至1L棕色容量瓶中,冰箱内贮放可使用一月。
    2.2淀粉指示剂（2.0g/L）临用现配。
    2.3硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.1000mol/L。
    2.4溴酸钾标准溶液C（1/6KBrO3）=0.1000mol/L，准确称取1.3918g（优级纯，经180烘2h）溶于水，稀释至500ml。
    2.5溴酸钾-溴化钾标准溶液C（1//6KBrO3）=0.0100mol/L，吸取10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾标准溶液于100ml容量瓶中,加1.0g溴化钾,用水稀释至刻度。
    2.6硫酸溶液（1+6）。
    2.7磷酸盐缓冲溶液（pH6.8）称6.80g磷酸二氢钾(KH2PO4)、7.10g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)溶于水，稀释至1L。
    2.8靛蓝二磺酸钠（简称IDS）。
    2.9靛蓝二磺酸钠贮备液
    称取0.25gIDS溶于水，稀释在500ml棕色容量瓶内，在室温暗处存放24h后标定。标定后的溶液冰箱内可稳定一月。
    标定方法：准确吸取20.00mlIDS贮备液于250ml碘量瓶中，加入20.00ml溴化钾-溴酸钾溶液，再加入50ml水。在（19.0±0.5）℃水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时，加入5.0ml硫酸溶液，立即盖塞混匀并开始计时，水浴中暗处放置30min。加入1.0g碘化钾，立即盖塞轻轻摇匀至溶解，暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色，加入5ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消褪，终点为亮黄色。平行滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积不应大于0.05ml。靛蓝二磺酸钠溶液相当于臭氧的质量浓度C（μgO3/ml）由下式表示：
    C（O3）=（M1·V1-M2·V2）×48.00/(Vs×4)×1000
    式中：C___臭氧的质量浓度，μg/ml；
    M1___溴酸钾-溴化钾标准溶液的浓度，mol/L；
    V1___加入溴酸钾-溴化钾标准溶液的体积，ml；
    M2___滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
    V2___滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
    48.00___臭氧的摩尔质量，g/mol；
    4___化学计量因数，Br2/IDS；
    Vs___IDS贮备液吸取量，ml。
    2.10靛蓝二磺酸钠标准使用液 将标定后的标准备液用磷酸盐缓冲液逐级稀释成1.000ml含1.00μg臭氧的IDS溶液,置冰箱可保存二周。
    3 仪器
    3.1多孔玻板吸收管 普通型，内装9ml吸收液，在流量0.3L/min时，玻板阻力应为4～5kPa，气泡分散均匀。
    3.2空气采样器 流量范围0.2～1.0L/min，流量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量，误差应小于5%。
    3.3具塞比色管 10ml。
    3.4恒温水浴。
    3.5水银温度计 精度为±0.5℃。
    3.6分光光度计 用20mm比色皿，在波长610nm处测吸光度。
    4 采样
    用硅橡胶管连扫两个内装9.00ml吸收液的多孔玻板吸收管，配有黑色避光套，以0.3L/min流量采气5～20L。当第一支管中的吸收液颜色明显减退时立即停止采样。如不褪色，采气最少应不小于20L。采样后的样品20℃以下暗处存放至少可稳定一周。记录采样时的温度和大气压力。
    5 分析步骤
    5.1绘制标准曲线
    5.1.1取10ml具塞比色管6支，按下表制备标准色列管
    　 1 2 3 4 5 6
    IDS标准溶液ml磷酸盐缓冲溶液ml臭氧含量μg/ml 10.00 00 8.00 2.000.2 6.00 4.000.4 4.00 6.000.6 2.00 8.000.8 0 10.001.0
    5.1.2各管摇匀，用20mm比色皿，以水作参比，在波长610mm下测定吸光度。以标准系列中零浓度与各标准管吸光度之差为纵坐标，臭氧含量（μg）为横坐标，绘制标准曲线，并计算加归线的斜率。以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs（μg/ml）。
    5.2样品测定
    采样后，将前后两支吸收管中的样品分别移入比色管中，用少量水洗吸收管，使总体积分别为10.oml。按5.1.2方法操作，测定样品吸光度。
    同时另取未采样的吸收液，作试剂空白测定。
    6 结果计算
    C=[（A0-A1）+（A0-A2）]×Bs/V0
    式中：C__空气中臭氧浓度，mg/m3；
    A0____度剂空白溶液的吸光度；
    A1_____第一支样品管溶液的吸光度；
    A2_____第二支样品管溶液的吸光度；
    Bs_____用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，μg/ml；
    V0_____换算成标准状况下的采样体积，L。
    7 精密度、准确度和测定范围
    7.1当臭氧含量2～10μg/10ml范围内 五个实验室的平均相对标准偏差为4.7%；平均回收率为95～108%。
    7.2本法检出限为0.18μg/10ml 测定范围0.18～10μg/ml臭氧，采样体积为20L时，可测定浓度范围为0.009～0.500mg/m3。方法灵敏度10ml溶液含1.0μg臭氧产生0.832吸光度。
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  • 第1楼2006/05/20

    谢谢，是国标吧，有没有电子版的文本文件啊

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  • 第2楼2006/07/12

    有没有比较简单一点，用来监测室内臭氧量的方法呢？

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  • 第4楼2007/03/02

    有没有ＰＴＦ文挡的，谢了

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  • 第5楼2007/03/28

    电化学传感器的仪器体积比较小，精度高的也能满足室内检测的需要

    shun304 发表: 有没有比较简单一点，用来监测室内臭氧量的方法呢？

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  • 第7楼2007/03/31

    有没有吸收臭氧的好方法？特别是在输气管路中连续流动的气体中吸收臭氧？

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  • 第8楼2007/04/09

    采用臭氧检气管可能是比较简单的方法

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  • 第9楼2007/04/09

    看了这些测定方法真是觉得受益良多，谢谢!!

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  • 第10楼2009/11/11

    请问大家有没有用靛蓝二磺酸钠测过臭氧浓度的？就用上面的国标方法？我有问题需要请教！十万火急！请与我联系！邮箱：lizhen_0103@163.com

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  • hyg1818

    第11楼2019/09/05

    没有臭氧标气，如何做回收率？

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