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空气中氨的测定（一）

pjs123

2005/06/18

公共场所空气中氨检验方法
一、靛酚蓝分光光度法
1 原理
空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。
2 试剂和材料
本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水，制备方法见附录A。
2.1吸收液[C(H2SO4)=0.005mol/L]:量取2.8ml浓硫酸加入水中，并稀释至1L。临用时再稀释10倍。
2.2水杨酸溶液（50g/L）：称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠（Na3C6O7·2H2O），加水约50ml，再加55ml氢氧化钠溶液[C（NaOH）=2mol/L]，用水稀释至200ml。此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。
2.3亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取1.0g亚硝基铁氰化钠[Na2Fe（CN）5·NO·2H2O]，溶于100ml水中，贮于冰箱中可稳定一个月。
2.4次氯酸钠溶液（CaCIO）=0.05mol/L）：取1ml次氯酸钠试剂原液，用碘量法标准定其浓度（标定方法见附录B）。然后用氢氧化钠溶液[C（NaOH）=2mol/L]称释成0.05mol/L的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。
2.5氨标准溶液
2.5.1标准贮备液：称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入100ml容量瓶中，用吸收液（见2.1）稀释至刻度，此液1.00ml含1.00mg氨。
2.5.2标准工作液：临用时，将标准贮备液（见2.5.1）用吸收液稀释成1.00ml含1.00μm氨。
3 仪器、设备
3.1大型气泡吸收管：有10ml刻度线，见图1，出气口内径为1mm，与管底距离应为3～5mm。
3.2空气采样器：流量范围0～2L/min，流量稳定。使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于±5%。
3.3具塞比色管：10ml。
3.4分光光度计：可测波长为697.5nm，狭缝小于20nm。
4 采样
用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气5L，及时记录采样点的温度及大气压力。采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。
5 分析步骤
5.1标准曲线的绘制
取10ml具塞比色管7支，按表1制备标准系列管。
表1氨标准系列
管号 0 1 2 3 4 5 6
标准工作液（3.5.2），ml吸收液（3.1），ml氨含量μg 　010.000 　0.509.500.50 　1.009.001.00 　3.007.003.00 　5.005.005.00 　7.003.007.00 　10.00010.00
在各管中加入0.50ml水杨酸溶液(见2.2)，再加入0.10ml亚硝基铁氰化钠溶液（2.3）和0.10ml次氯酸钠溶液（见2.4），混匀，室温下放置1h。用1cm比色皿，于波长697.5nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以氨含量（μg）作横座标，吸光度为纵座标，绘制标准曲线，并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程（1）。
Y=bX+a……………………………………………………（1）
式中：Y――标准溶液的吸光度；
X――氨含量，μg；
a――回归方程式的截距；
b――回归方程式斜率，吸光度/μg。
标准曲线斜率b应为0.081±0.003吸光度/μg氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（Bs）。
5.2样品测定
将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10ml。再按制备标准曲线的操作步骤（5.1）测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时，用10ml未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。
6 结果计算
6.1将采样体积按公式（2）换算成标准状态下的采样体积；
图1 大型气泡吸收管
V0=Vt×V0/（273+t）×P/P0……………………………………（2）
式中：V0――标准状态下的采样体积，L；
Vt――采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L；
T0――标准状态下的绝对温度，273K；
P0――标准状态下的大气压力，101.3kPa；
P――采样时的大气压力，kPa；
t――采样时的空气温度，℃。
6.2空气中氨浓度按公式（3）计算：
C（NH3）=（A-A0）Bs/V0…………………………………………（3）
式中：C――空气中氨浓度，mg/m3；
A――样品溶液的吸光度；
A0――空白溶液的吸光度；
Bs――计算因子，μg/吸光度；
V0――标准状态下的采样体积，L。
7 测定范围、精密度的准确度
7.1测定范围
测定范围为10ml样品溶液中含0.5～10μg氨。按本法规定的条件采样10min，样品可测浓度范围为0.01～2mg/m3。
7.2灵敏度
10ml吸收液中含有1μg的氨应有0.081±0.003吸光度。
7.3检测下限
检测下限为0.5μg/10ml，若采样体积为5L时，最低检出浓度为0.01mg/m3。
7.4干扰和排除
对已知的各种干扰物，本法已采取有效措施进行排除，常见的Ca2+、Mg2+、Fe3+、Mn2+、Al3+等多种阳离子已被柠檬酸络合；2μg以上的苯氨有干扰，H2S允许量为30μg。
7.5方法的精密度
当样品中氨含量为1.0，5.0，10.0μg/10ml，其变异系数分别为3.1%，2.9%，1.0%，平均相对偏差为2.5%。
7.6方法的准确度
样品溶液加入1.0，3.0，5.0，7.0μg/的氨时，其回收率为95～109%，平均回收率为100.0%。
附录A
无氨蒸馏水的制备
于普通蒸馏水中，加少量的高锰酸钾至浅紫色，再加少量氢氧化钠至呈碱性。蒸馏，取其中间蒸馏部分的水，加少量硫酸溶液呈微酸性，再蒸馏一次。
附录B
次氯酸钠溶液浓度的标定
称取2g碘化钾（KI）于250ml碘量瓶中，加水50ml溶解，加1.00ml次氯酸钠（NaClO）试剂，再加0.5ml盐酸溶液[50%（V/V）]，摇匀，暗处放置3min。用硫代硫酸钠标准溶液[C（1/2NaS2O3）=0.100mol/L]。滴定析出的碘，至溶液呈黄色时，加1ml新配制的淀粉指示剂（5g/L），继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积，按公式（4）计算次氯酸钠溶液的浓度。
C（NaClO）=C（1/2NaS2O3）×V/1.00×2……………………（4）
式中：C（NaClO）――次氯酸钠试剂的浓度，mol/L；
C（1/2NaS2O3）――硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；
V――硫代硫酸钠标准溶液用量，ml。

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第1楼2006/05/20

谢谢，我是新手，你们用的这个是国标吗吧

0

第2楼2006/05/21

直接把电子版的国家标准发上来就好了，先谢谢了！

0

第4楼2006/05/22

是啊，我也想要一份电子档的此标准国标哦

0

第5楼2006/05/22

不好意思哦,我们没有电子版的啊,我们都是手工打字的

0

第7楼2008/05/30

辛苦了，有那个软件把PDF格式文件转化为文字就好了，或者直接发原件吧。

0

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