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【求助】固体核磁的进样方式???

核磁共振技术(NMR)

  • 请教一下固体核磁的进样方式,是否与液态核磁一样需要核磁管,进样位置是否一致?
    如果一样,由于固体样品的不均匀性,怎样对样品进行处理?而且测定灵敏度大概为多少?
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  • littlezeng

    第1楼2009/04/07

    ——————固体样品处理是:研磨,成细粉末状,然后装填到固体核磁管内,压实,盖好核磁帽。之后旋转测试。转速达数KHz到数十KHz。

    hjch211 发表:请教一下固体核磁的进样方式,是否与液态核磁一样需要核磁管,进样位置是否一致?

    __________________固体和液体的核磁管差别非常大,无论是从大小还是材质上都不一样。进样方式也是不同的。


    如果一样,由于固体样品的不均匀性,怎样对样品进行处理?而且测定灵敏度大概为多少?

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  • jll-20070523

    第3楼2009/06/05

    固体核磁样品要求:粉末、100mg左右,无顺磁性杂质;固体核磁有专门的核磁管,分不同型号的,一般有2.5,4,7,10 mm,一般4mm用的多一些。样品研磨成肉眼观测到很细,没有明显的颗粒就可以,装样,压实,盖帽,划线,进样,然后按照仪器的操作规程来就行。

    hjch211 发表:请教一下固体核磁的进样方式,是否与液态核磁一样需要核磁管,进样位置是否一致?
    如果一样,由于固体样品的不均匀性,怎样对样品进行处理?而且测定灵敏度大概为多少?

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  • chadwickk

    第4楼2009/06/05

    可不可将待检测样品事先分散在某些对核磁惰性的基质中,再连同基质一起进样检测?或许这样可以分散得更均匀一些?

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  • nmrbj

    第5楼2010/05/14

    这样当然也可以,但是效果不好。测试时探头对样品管中央位置的样品采集的信号效率较高,要保证样品集中于中央部分比较好。固体的样品管都较小,最好填满,这样信号相对强些。

    chadwickk(chadwickk) 发表:可不可将待检测样品事先分散在某些对核磁惰性的基质中,再连同基质一起进样检测?或许这样可以分散得更均匀一些?

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