老兵
第4楼2020/04/04
4-氨基安替比林萃取分光光度法做挥发酚显色剂的提纯应注意如下问题:
(1)不可以用三氯甲烷来提纯显色剂。原因是用三氯甲烷对配制好的4-氨基安替比林使用液提纯,同时还造成了4-氨基安替比林有效浓度降低的后果,具体表现在校准曲线的斜率大幅降低,从而导致方法的灵敏度和检出限变差,严重影响低浓度样品测试结果的准确性。
(2)正确的提纯方法是:100 mL配制溶液加入 10 g 硅镁型吸附剂(弗罗里硅土,60目~100目,600℃烘制 4h),用玻璃棒充分搅拌静置后,于中速定量滤纸过滤,滤液置于棕色试剂瓶内4℃下保存。
(3)使用上述方法提纯或质量好不提纯的试剂颜色应为淡黄,当使用光程为30mm的比色皿时,合格的挥发酚萃取法校准曲线斜率应在0.060~0.068之间,正常的空白信号值吸光度在0.1~0.15。