液质联用(LCMS)
anyizhimin
第1楼2009/04/09
质谱由于太过于灵敏,原本就会这样,我以前也遇到过,结果是重新做一次方法验证。不过,可以先清洗一下系统,尤其是雾化。然后,再确定标准品有无变质或分解,流动相的浓度,参数设置,甚至温度变化?实在找不出原因,就只有用质谱变异大来解释了。我那次原因是不同季节,实验室温度不同,温度一高,那台质谱就灵敏度下降。
风之彩
第2楼2009/04/10
说的很对,如果信号下降很多,那就清洗一下。质谱信号相差几倍甚至几十倍都会遇到,关键是找到原因。主要看看离子源是否脏了,样品是否降解了,质量轴是否偏了等等。
论坛版主招募|新窦
第3楼2009/04/10
一般都是会点差别,但是相差了5倍就有点大了。调谐文件里的响应也是比原来的调谐文件小了5倍了吗?离子源是否脏了,流动相浓度及pH、色谱柱都会影响质谱灵敏度。
owenhys
第4楼2009/04/10
调谐文件里的响应比原来的小一点而已,不是很大,不至于有进标准溶液这种影响,色谱和质谱条件都没改变的,离子源每天都清洗,我还洗过毛细管,都很干净,进的标样是氯霉素和氟喹诺酮,是比较稳定的,难道是我的仪器就是这么不稳定,会有这种情况吗?
zhufangwei
第5楼2009/04/19
那你每次配制的流动相添加的改性剂或者缓冲盐你能确保是完全一致的么,小5倍也太大了,你把所有的标样都使用高浓度的稀释成低浓度的在重新走走试试。
tang___lang
第6楼2009/04/19
可能是毛细管脏了,拿下来洗一下
linlin6
第7楼2009/06/25
室温的影响有这么大吗?我实验室的温度经常不稳定,也确实出现峰面积测定变异较大的问题,但从来没将这两者联系起来。各位的实验室温度多控制在多少?我家是Waters的质谱。各位提提建议,谢谢了。
第8楼2009/06/27
一般控制在21-25度这样的范围,温度是要求恒定的,一般质谱那块不稳定啊,你可以再找找相关的waters液质资料看下。
品牌合作伙伴
执行举报