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【求助】气相色谱测定醇类方法

气相色谱(GC)

  • 刚刚开始做气相色谱,目前一头雾水,使用的是国产的仪器,测定有机溶剂中醇类、苯类的含量,使用的是内标法计算,但是最终结果是含量确不正确,例如我10ml的溶剂中检测的醇类的质量加起来都超过20g,或者算质量百分含量单个组分结果都超过了100%,想请教一下关于好的计算方法,一定要用内标吗?
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  • 阿宝

    第1楼2009/04/11

    气相来说,内标比外标更常用,不受进样量影响,结果准确,关键是内标物不好选,你都测的什么物质?选的什么内标?什么色谱条件?

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  • KEN

    第2楼2009/04/11

    用外标法定量也可以啊!
    你用的是什么色谱柱?分析条件怎样?
    怎么可能会出现你所说的这种情况呢!你的做法肯定有问题,要不就是标样不准确。

    sybo 发表:刚刚开始做气相色谱,目前一头雾水,使用的是国产的仪器,测定有机溶剂中醇类、苯类的含量,使用的是内标法计算,但是最终结果是含量确不正确,例如我10ml的溶剂中检测的醇类的质量加起来都超过20g,或者算质量百分含量单个组分结果都超过了100%,想请教一下关于好的计算方法,一定要用内标吗?

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  • symmacros

    第3楼2009/04/11

    应助达人

    内标要正确,校正因子(F)测量准确,计算要对。
    准确称取待测的组分和内标质量数(M)(一般在溶剂中),进样测得峰面积(A)。计算校正因子.例如:

    F(醇1)=A(内标)*M(醇1)/M(内标)/A(醇1)

    称取m克的内标加入到n克待测有机溶剂中,测得峰面积。计算醇1的含量:

    醇1的含量(%)=[A(醇1)/A(内标)] * F(醇1) * (m /n)* 100

    内标法也有一定的误差。假如把所有组分都测出来加在一起,应接近100%,可能略大于或小于100%。但200%的差别是不会的。

    sybo 发表:刚刚开始做气相色谱,目前一头雾水,使用的是国产的仪器,测定有机溶剂中醇类、苯类的含量,使用的是内标法计算,但是最终结果是含量确不正确,例如我10ml的溶剂中检测的醇类的质量加起来都超过20g,或者算质量百分含量单个组分结果都超过了100%,想请教一下关于好的计算方法,一定要用内标吗?

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  • fl0903

    第4楼2009/04/11

    同意你的说法。我们一直是用外标法测定的。都没有问题,只要你能保证你的仪器稳定,测定方法正确,仪器条件成熟,那就不会对结果有影响了。

    gzzdgx 发表:用外标法定量也可以啊!
    你用的是什么色谱柱?分析条件怎样?
    怎么可能会出现你所说的这种情况呢!你的做法肯定有问题,要不就是标样不准确。

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