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【求助】新手急问:石墨炉使用中的问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 用石墨炉测钡时,做了一个小时左右后突然背景吸收线与样品线交叉,我不敢继续做了,就关了机,在这之前样品好像爆沸了,我关机后换了石墨锥(连接循环水的那端坏了),擦了石英窗,再做的,结果又出现了上面的情况,怕爆炸了!我想问哈是什么原因,是冷却水漏了(密封圈)还是其他的原因,见笑了,请指点!!!
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  • chemistryren

    第1楼2009/04/13

    换石墨锥??确认石墨锥坏了??钡本来就不太好测,一般需要热解石墨管或涂层石墨管测的,普通石墨管测不了的.

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  • yyyxdz

    第2楼2009/04/13

    我把石墨锥拆下来了,右端的有点坏了,而且石墨环上容易出现灰白的东西,但不像是盐的结晶,把石墨锥拆下的时候里面有水,(仪器是日立Z-2000的,石墨管是热解石墨管),在做的中途出现了氩气压力低的对话框,我调整了压力后没再出现这个问题。
    请指点,十分感激!

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  • ldgfive

    第3楼2009/04/13

    应助工程师

    这个有可能是负吸收现象

    yyyxdz 发表:用石墨炉测钡时,做了一个小时左右后突然背景吸收线与样品线交叉,我不敢继续做了,就关了机,在这之前样品好像爆沸了,我关机后换了石墨锥(连接循环水的那端坏了),擦了石英窗,再做的,结果又出现了上面的情况,怕爆炸了!我想问哈是什么原因,是冷却水漏了(密封圈)还是其他的原因,见笑了,请指点!!!

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  • 祥子

    第4楼2009/04/13

    “背景吸收线与样品线交叉”是什么意思呢?谁解释一下吗?学习一下。


    yyyxdz 发表:用石墨炉测钡时,做了一个小时左右后突然背景吸收线与样品线交叉,我不敢继续做了,就关了机,在这之前样品好像爆沸了,我关机后换了石墨锥(连接循环水的那端坏了),擦了石英窗,再做的,结果又出现了上面的情况,怕爆炸了!我想问哈是什么原因,是冷却水漏了(密封圈)还是其他的原因,见笑了,请指点!!!

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  • yyyxdz

    第5楼2009/04/14

    不好意思,理论知识太穷了,就是我做了半个小时左右突然背景吸收线往下降,样品吸收线往上升,到一定高度后两线平行,这时背景吸收线在下,样品吸收线在上,情况就是这样了

    请赐教!

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  • 3324974wang

    第6楼2009/04/14

    我也不懂...也希望解释一下。如果有图片的话,会更直观吧,希望有图片也看看。谢谢!

    nemoium 发表:“背景吸收线与样品线交叉”是什么意思呢?谁解释一下吗?学习一下。


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  • haodou000

    第7楼2009/04/14

    浓度太高了吧!最好附张图,我们这里也有Z-2000。石墨锥一般不需要动的吧

    yyyxdz 发表:不好意思,理论知识太穷了,就是我做了半个小时左右突然背景吸收线往下降,样品吸收线往上升,到一定高度后两线平行,这时背景吸收线在下,样品吸收线在上,情况就是这样了

    请赐教!

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  • 失乎,得乎

    第8楼2009/04/15

    可否说的具体一点背景线和吸收线交叉?具体的是交叉后背景线在上还是吸收线在上,好像能说明点问题。

    yyyxdz 发表:用石墨炉测钡时,做了一个小时左右后突然背景吸收线与样品线交叉,我不敢继续做了,就关了机,在这之前样品好像爆沸了,我关机后换了石墨锥(连接循环水的那端坏了),擦了石英窗,再做的,结果又出现了上面的情况,怕爆炸了!我想问哈是什么原因,是冷却水漏了(密封圈)还是其他的原因,见笑了,请指点!!!

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  • tingxi

    第9楼2009/04/15

    我觉得原因可能有两个,其一,样品里边钡含量过高,清除不干净。其二,是不是元素灯受命到了。你减小进样量试试,Z-2000进样5微升看看,如果还是这个样子,换灯试试,要是还不行,那就问工程师吧!

    yyyxdz 发表:不好意思,理论知识太穷了,就是我做了半个小时左右突然背景吸收线往下降,样品吸收线往上升,到一定高度后两线平行,这时背景吸收线在下,样品吸收线在上,情况就是这样了

    请赐教!

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  • xiaoyuhnn

    第10楼2009/04/15

    3324974wang 发表:我也不懂...也希望解释一下。如果有图片的话,会更直观吧,希望有图片也看看。谢谢!

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