气质联用(GCMS)
ruan651209
第1楼2009/04/14
加了洐生化,不知是洐生有问题还是色谱有问题。干脆,不用乙酰化,直接进样得了。DB-5没问题。
sunlaoer
第2楼2009/04/14
需要生成五氯苯酚乙酸酯,标准就这么要求的,只能按标准做了。
eben77
第3楼2009/04/14
要么换成重氮甲烷衍生?重氮甲烷是我见到过的对酚类最有效的衍生试剂。
diamond
第4楼2009/04/14
好像先要用碳酸钾还是氯化钾(既不太清楚了)提取,然后乙酸酐乙酰化,正己烷萃取用DB-5完全能做,做过的。楼主再查查看吧。
第5楼2009/04/15
非常感谢楼上的。工作溶液5ppm,按标准乙酰化处理后,浓度相当于0.2ppm,能否是因为浓度低的原因不出峰。
ly_0222
第6楼2009/04/15
从我们实验的结果看,五氯苯酚的乙酰化是很容易进行的。是不是仪器参数设定的问题?0.2mg/L已经是一个很高的浓度了!
第7楼2009/04/16
是不是安捷伦的HP-5的柱子对酚类的灵敏度都低呀,希望哪位用过的大侠告知一下?不胜感激呀。
laoyugong
第8楼2009/05/14
在碱性碳酸钾溶液加入乙酸酐,灵敏度很高
第9楼2009/05/19
感谢大家的帮助,问题已经解决,是乙酸酐的问题,可能是原来的乙酸酐放置时间较长失效,重新购买了乙酸酐,可以正常出峰了。
zhuxiao8081
第10楼2009/05/20
HP-5的柱子完全可以了,用ECD的检测器(ECD检测器对含氯化合物的灵敏度要高于MS),线性范围是0.05~0.5PPM,如果不行,改变程序升温,100保持1mim--140(20/min)保持2min--160(3/min)--200(10/min)---300(40/min)保持2min
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