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【求助】求助,用GC-MS测试五氯苯酚不出峰问题

气质联用(GCMS)

  • 用GC-MS测试五氯苯酚时,标准品乙酰化后不出峰,不知道是什么原因。标准中要求采用db-17中极性柱子,我们没有,用的是db-5弱极性柱子,是否能与此有关,请教高手,帮分析原因。
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  • ruan651209

    第1楼2009/04/14

    加了洐生化,不知是洐生有问题还是色谱有问题。
    干脆,不用乙酰化,直接进样得了。

    DB-5没问题。

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  • sunlaoer

    第2楼2009/04/14

    需要生成五氯苯酚乙酸酯,标准就这么要求的,只能按标准做了。

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  • eben77

    第3楼2009/04/14

    要么换成重氮甲烷衍生?
    重氮甲烷是我见到过的对酚类最有效的衍生试剂。

    sunlaoer 发表:需要生成五氯苯酚乙酸酯,标准就这么要求的,只能按标准做了。

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  • diamond

    第4楼2009/04/14

    好像先要用碳酸钾还是氯化钾(既不太清楚了)提取,然后乙酸酐乙酰化,正己烷萃取用DB-5完全能做,做过的。楼主再查查看吧。

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  • sunlaoer

    第5楼2009/04/15

    非常感谢楼上的。工作溶液5ppm,按标准乙酰化处理后,浓度相当于0.2ppm,能否是因为浓度低的原因不出峰。

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  • ly_0222

    第6楼2009/04/15

    从我们实验的结果看,五氯苯酚的乙酰化是很容易进行的。
    是不是仪器参数设定的问题?
    0.2mg/L已经是一个很高的浓度了!

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  • sunlaoer

    第7楼2009/04/16

    是不是安捷伦的HP-5的柱子对酚类的灵敏度都低呀,希望哪位用过的大侠告知一下?不胜感激呀。

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  • laoyugong

    第8楼2009/05/14

    在碱性碳酸钾溶液加入乙酸酐,灵敏度很高

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  • sunlaoer

    第9楼2009/05/19

    感谢大家的帮助,问题已经解决,是乙酸酐的问题,可能是原来的乙酸酐放置时间较长失效,重新购买了乙酸酐,可以正常出峰了。

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  • zhuxiao8081

    第10楼2009/05/20

    HP-5的柱子完全可以了,用ECD的检测器(ECD检测器对含氯化合物的灵敏度要高于MS),线性范围是0.05~0.5PPM,如果不行,改变程序升温,100保持1mim--140(20/min)保持2min--160(3/min)--200(10/min)---300(40/min)保持2min

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