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NYT 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定.pdf

标准里有HPLC和GC法
GB 19605-2004 毒死蜱乳油

多茵灵与三环唑的HPLC分析


中国色谱网(2007-5-29 10:42:51) 文章作者：黄映君

摘要:用高效液相色谱法测定40％多菌灵·硫磺·三环唑悬浮剂中多菌灵和三环唑的含量。本方法在SperisorbODS II柱上，采用甲醇+水(70+30)为流动相，检测波长为245nm的操作条件，并应用外标法进行定量检测。回收率均在98％～102％ 之间。

关键词：多菌灵，三环唑，高效液相色谱法
HPLC Analysis of Carbendazim Plus Tricyclazole
HUANG Yinq-Jun
Abstract：High performance liquid chromatography was used to determine the amount of carbendaziln and tricyclazole in a 40％ carbendazim plus sulfur plus tricyclazole suspension concentrate．A Spe risorb ODS II column was used with 70％ methanol as the mobile phase，UV detection at 245nm，and an external standard．Recoveryranged from 98 to 102％．
Key words：carbendazim，tricyclazole，HPLC．
40％多菌灵·硫磺·三环唑悬浮剂是由多菌灵、硫磺和三环唑3种有效成分经研磨分散在水中而成。本方法是通过大量试验摸索出来的，方法准确、可靠，与以前的GC方法比较，显得更快速、简便。
1实验部分
1．1试剂与溶液
甲醇：色谱纯；
冰乙酸：分析纯；
水：新蒸2次蒸馏水；
多菌灵标样：已知含量≥98％；
三环唑标样：已知含量≥93％。
1．2仪器
高效液相色谱仪：Waters 2487，具有紫外可变波
长检测器及B reeze系统的工作站；
色谱柱：Sperisorb ODS II色谱柱，4.6mm(id)X250mm ；
微量注射器：25μl；
超声波清洗器。
1．3操作条件
流动相：甲醇+水=70+30(v／v) ；
流量：1.0ml／min；
检测波长：245nm；
柱温：35℃；
进样量：20μl。
保留时间：三环唑：4.6min；多菌灵：6.2min。
1．4测定步骤
1．4．1标准溶液的制备
称取多菌灵标样O.075g(准确至O.0002g)于100ml容量瓶中，加入lml冰乙酸溶解，然后加入80ml甲醇，放于超声波清洗器中振荡5min，冷却后用甲醇稀释至刻度，摇匀。
称取三环唑标样O.04g(准确至O.0002g)于100ml容量瓶中，加入80ml甲醇溶解，放于超声波清洗器中振荡5min，冷却后用甲醇稀释至刻度，摇匀。
分别吸取上述溶液各1.00ml于25ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
1.4.2样品溶液的制备
将试样充分振荡混匀后，称取0.1g(准确至0.0002g)样品于100ml容量瓶中，加入1ml乙酸溶解，然后加入80ml甲醇，放于超声波清洗器中振荡5min，冷却后用甲醇稀释至刻度，摇匀。
吸取上述溶液1.00ml于5ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
1．4．3测定
在选定的色谱条件下，待仪器基线稳定后，反复注入数针标准溶液，计算出各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于2％，按照标准溶液、样品溶液、样品溶液、标准溶液的顺序进行液相色谱分析。
计算公式：X= A2·m1·P/5·A1·m2
式中：A1为相邻两针标准溶液中多菌灵(或三环唑)的峰面积的平均值
A2为相邻两针样品溶液中多菌灵(或三环唑)的峰面积的平均值
P为标准品的纯度(％)
ml，为称取标样的质量(mg)
m2为称取样品的质量(mg)
2结果与讨论
2．1检测波长的选择
在220～290nm波长范围内进行选择，发现在波长为245nm时，多菌灵和三环唑在紫外区的吸收都较大，而且干扰因素少，因而最终选定245nm作为检测波长。
2．2 流动相的选择
应用本方法对样品进行前处理时， 加入了少量的冰乙酸来溶解多菌灵。由于冰乙酸的存在。影响了多菌灵的峰形以及保留时间的稳定性，甚至有些色谱柱的分离结果显示出前后两针多菌灵的保留时间相差lmin。根据文献 的讨论，对于此种现象，可对流动相的选择进行调整。为此，对流动相的选择进行了多次的调整，最终确定在甲醇+水=70+30的色谱条件下可达到最佳分离效果。
2．3精密度测定
按上述条件和方法，对同一样品重复进样测定5次，可以得出多菌灵的标准偏差和变异系数(CV)分别是0.17和1.1 3％，三环唑的标准偏差和变异系数(CV)分别是0.17和2.08％。
2．4 回收率的测定
在已测定多菌灵和三环唑含量的样品中，加入一定量的多菌灵和三环唑标样，在相同的色谱条件和测定方法下测量其多菌灵和三环唑的含量，计算出回收率；多菌灵的回收率在98.9％～100.7％之间，而三环唑的回收率在99.6％～101.9％之间，结果是令人满意的。
3 结论
综上所述，用高效液相色谱法测定40％多菌灵·硫磺·三环唑悬浮剂中的多菌灵和三环唑，方法简便，重现性好，回收率理想，结果令人满意。


参考文献
[1]孙建析，顾刘金，杨校华，等．稻谷中三环唑最大残留量的研究[J]．农药，2004，43(2)：90—91
[2]冯柏林．HPLC法定量分析30％克·多·福大豆种农剂[J]．农药，1999，38(1)：22—24

SN-T 1753-2006 进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量检测方法 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱法[/url]

至于毒死蜱，在气相中应该算比较好检测的，仪器响应高而且稳定，用ＦＰＤ或ＥＣＤ都可以，我们都做过，很好做的。

ＬＺ没有给具体的要求，不知道你想要什么样品中的。

给你一份茶叶中的资料看看吧
固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱法检测茶叶中的有机磷农药残留量[/url]