【讨论】你熟悉稳定同位素质谱仪吗？

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沙发，呵呵

开始做13C, GCC-irms,现在遇到一个问题，一个方法前后我都插入几个CO2参考气，有时间发现在前后CO2的delta值差值大，~1.5左右，不知之前是否遇到过类似问题，系统不漏气，请不吝赐教，谢谢。

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那应该是系统稳定性的问题，你可以做标准ON/OFF检验，一般是通至少10组工作标准CO2气体，检查其测定delta值的标准偏差，一般其SD<0.06%则表明仪器系统稳定性可靠，否则对样品测定有影响，测定准确度较差。
delta值差值较大，系统稳定性较差，有多种原因：
1. 检查系统是否有漏气？尤其是GCC接口内部，许多接头或管路处可能存在内部气体向外漏的情况，一般可能不以检查出来？可用氩气检漏进行检查
3. 检查载气He气的纯度是否达到要求？尤其是钢瓶He气剩余量的多少，如果钢瓶内剩余He气较少时，其纯度可能达不到系统要求，对CO2气体有影响造成，这种情况建议更换高纯He气。
2. 检查工作标准CO2气体的纯度是否达到要求；在系统进样过程中是否受到污染？
4. 你的CO2参考气的峰形是否规则？有无直方柱形变形的现象？尤其是顶端是否平整？如果峰出现有上述情况，则可能是针阀处存在问题，仔细检查针阀及其中的密封垫等，必要时更换新的密封垫，或重新安装针阀。
5. 质谱仪各参数设置是否准确？按照规则可进行聚焦调整参数，若无经验可进行手动聚焦调整。
6. 检查背景值是否达到测样要求？一般背景值都应该在10mV以下；
检查空压机压力是否满足要求？

背景值都达到10mv一下，比较难吧，
初步认为是稳定性的问题，
我想应该查一下借口中的各个接头，
谢谢qi