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【求助】请教关于含铁样品的问题!

透射电镜(TEM)

  • 现在手头有几个样品,均是氧化铁粉末材料。一个是Fe3O4/SiO2材料,另一个是r-Fe2O3/SiO2材料,不知道两种氧化铁的磁性如何,2100UHR电镜能不能打开物镜观察?
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  • 天黑请闭眼

    第1楼2009/04/20

    用非抗磁的镊子试试,如果粉末能轻易吸到镊子上,还是算了。

    jeffrylee 发表:现在手头有几个样品,均是氧化铁粉末材料。一个是Fe3O4/SiO2材料,另一个是r-Fe2O3/SiO2材料,不知道两种氧化铁的磁性如何,2100UHR电镜能不能打开物镜观察?

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  • jeffrylee

    第2楼2009/04/20

    谢老师言之有理。有个问题是人家送来的是超声分散好的样品,都在乙醇里分散好的,我有办法测试一下么?我拿个磁铁吸吸,如果能被吸住就说明有磁性,这样可否?对了,有一个同事说他在别处做的磁性颗粒的tem,操作人员通过加冷阱的方式来做样,这样可行么?

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  • 无敌大冰冰

    第3楼2009/04/20

    冷井就是低温下么?
    等待谢老师指教粉末铁质材料的TEM做法

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  • 天黑请闭眼

    第4楼2009/04/20

    只要是粉末,怎么分散都是危险的,实在要做,就在烘干后多用洗耳球吹吹吧,然后默念上帝保佑。
    也有加表面活性剂来裹住粒子的做法,但这样就很容易看不清粒子的结构,HRTEM很难拍好。

    另外,四氧化三铁的颗粒据说根据颜色就可以大致判定磁性强度,红色的就绝对不要看,黑色的倒还可以瞄两眼,但是不是这样,也只是道听途说。

    jeffrylee 发表:谢老师言之有理。有个问题是人家送来的是超声分散好的样品,都在乙醇里分散好的,我有办法测试一下么?我拿个磁铁吸吸,如果能被吸住就说明有磁性,这样可否?对了,有一个同事说他在别处做的磁性颗粒的tem,操作人员通过加冷阱的方式来做样,这样可行么?

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  • 天黑请闭眼

    第5楼2009/04/20

    加冷阱?用冷冻台?可能是说JEOL的那个抗污染罐吧,那个我觉得对气态挥发组分倒是有用,这个东西还是作用很小的。

    sourbing 发表:冷井就是低温下么?
    等待谢老师指教粉末铁质材料的TEM做法

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  • jeffrylee

    第6楼2009/04/20

    就是用的电镜自带的那个防污染装置。我感觉这个冷阱的作用对于吸附气体有用,但是对于降低颗粒的磁性应该没有什么作用吧。真正管用的应该是专门的冷动台吧。
    对了,我拿了块磁铁把几个氧化铁的溶液吸了一下,发现Fe3O4(黑色)的可以被磁铁吸住,Fe2O3(红色)的也可以被磁铁吸引,真是头大了。谢老师根据你的经验是不是都不能做了。是不是粉末本身并没磁性,但是能被磁铁吸引的,物镜同样能吸引啊。
    还有,前几天这边的4800扫描做铁片样时发生了问题,就是小铁片居然从样品台上被吸走了,这还是用导电胶带粘住的,居然就这么被吸跑了,这个电磁铁的磁场有这么强??

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  • 怪味陈皮

    第7楼2009/04/20

    氧化铁样品可以做高分辨。我以前做过类似样品(Fe2O3、Fe3O4)/Al2O3,样品呈顺磁性,观察的时候样品的磁性对观察影响不太。帖张图,02年的时候拍的。
    但这种样品做多了可能会污染物镜极靴。

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  • 无敌大冰冰

    第8楼2009/04/20

    这个太可怕了。。。

    jeffrylee 发表:就是用的电镜自带的那个防污染装置。我感觉这个冷阱的作用对于吸附气体有用,但是对于降低颗粒的磁性应该没有什么作用吧。真正管用的应该是专门的冷动台吧。
    对了,我拿了块磁铁把几个氧化铁的溶液吸了一下,发现Fe3O4(黑色)的可以被磁铁吸住,Fe2O3(红色)的也可以被磁铁吸引,真是头大了。谢老师根据你的经验是不是都不能做了。是不是粉末本身并没磁性,但是能被磁铁吸引的,物镜同样能吸引啊。
    还有,前几天这边的4800扫描做铁片样时发生了问题,就是小铁片居然从样品台上被吸走了,这还是用导电胶带粘住的,居然就这么被吸跑了,这个电磁铁的磁场有这么强??

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  • 怪味陈皮

    第9楼2009/04/20

    冷冻台对做这种磁性样品应该没有什么帮助吧。一般铁磁性在居里点以上消失,在居里点以下表现出强铁磁性,用冷冻台是走低温路线.
    如果怕污染极靴最保险的方法就是做包埋切片,这样氧化铁颗粒就不容易吸到极靴上了.
    含Co、Ni的铁素体和马氏体钢磁性是很强的,放到透射电镜的样品台,用螺丝固定住,也有可能被吸下来,导电胶的那点粘力就更别说了。

    jeffrylee 发表:就是用的电镜自带的那个防污染装置。我感觉这个冷阱的作用对于吸附气体有用,但是对于降低颗粒的磁性应该没有什么作用吧。真正管用的应该是专门的冷动台吧。
    对了,我拿了块磁铁把几个氧化铁的溶液吸了一下,发现Fe3O4(黑色)的可以被磁铁吸住,Fe2O3(红色)的也可以被磁铁吸引,真是头大了。谢老师根据你的经验是不是都不能做了。是不是粉末本身并没磁性,但是能被磁铁吸引的,物镜同样能吸引啊。
    还有,前几天这边的4800扫描做铁片样时发生了问题,就是小铁片居然从样品台上被吸走了,这还是用导电胶带粘住的,居然就这么被吸跑了,这个电磁铁的磁场有这么强??

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  • 无敌大冰冰

    第10楼2009/04/20

    保护帽拧上都能吸走???那我这钢材就不要做了。。。

    ustb 发表:冷冻台对做这种磁性样品应该没有什么帮助吧。一般铁磁性在居里点以上消失,在居里点以下表现出强铁磁性,用冷冻台是走低温路线.
    如果怕污染极靴最保险的方法就是做包埋切片,这样氧化铁颗粒就不容易吸到极靴上了.
    含Co、Ni的铁素体和马氏体钢磁性是很强的,放到透射电镜的样品台,用螺丝固定住,也有可能被吸下来,导电胶的那点粘力就更别说了。

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