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【求助】急求苯甲醛、甲醇、二乙胺这三种混合物的含量检测方法?

  • lj928_shmily
    2009/04/20
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 大家好!我是医药单位质量分析室的一名研究人员,针对我公司产品的工艺改进,需要对反应后的母液进行分析检测,母液里面含甲醇、二乙胺、苯甲醛、水等物质,现在领导要求建立合适的方法,对母液的质量进行监控。我想请问大家,能不能运用气相方法进行啊?针对这几种成分,选择什么样的检测器和色谱柱好呢?由于任务急,希望大家能给点建议,不甚感激!!!
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  • 戈壁明珠

    第1楼2009/04/20

    应助达人

    楼主,这个可以用气相做。您的母液是水相吧,选用极性的柱子都可以的。有顶空进样就好了,可以不用前处理。检测器为FID。

    lj928_shmily 发表:大家好!我是医药单位质量分析室的一名研究人员,针对我公司产品的工艺改进,需要对反应后的母液进行分析检测,母液里面含甲醇、二乙胺、苯甲醛、水等物质,现在领导要求建立合适的方法,对母液的质量进行监控。我想请问大家,能不能运用气相方法进行啊?针对这几种成分,选择什么样的检测器和色谱柱好呢?由于任务急,希望大家能给点建议,不甚感激!!!

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  • lj928_shmily

    第2楼2009/04/20

    母液大部分是甲醇,其次是二乙胺、苯甲醛,水相当少啊!顶空啊,您觉得能用面积归一法做吗?

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  • siruigang

    第3楼2009/04/21

    个人推荐:
    方案一:用水分仪测定水分,(存在醛类与电解液反应问题)。色谱柱用碱改性聚乙二醇(如stabilwax-db),fid检测器即可,采用校正归依检测有机物含量。归依之前减去水含量。
    方案二:采用大口径毛细管或tdx系列填充柱,采用热导池检测器测所用组分。

    仅供参考

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  • 戈壁明珠

    第4楼2009/04/21

    应助达人

    可以用面积归一法。

    lj928_shmily 发表:母液大部分是甲醇,其次是二乙胺、苯甲醛,水相当少啊!顶空啊,您觉得能用面积归一法做吗?

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  • lj928_shmily

    第5楼2009/04/22

    谢谢您,如果用FID,水那部分得先扣除吧?

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  • 戈壁明珠

    第6楼2009/04/22

    应助达人

    水在FID上没有响应,不用考虑。

    lj928_shmily 发表:谢谢您,如果用FID,水那部分得先扣除吧?

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  • 戈壁明珠

    第7楼2009/04/22

    应助达人

    楼主,面积归一法有自身的缺点,各物质的响应因子是不一样的,直接用来定量有误差。

    lj928_shmily 发表:母液大部分是甲醇,其次是二乙胺、苯甲醛,水相当少啊!顶空啊,您觉得能用面积归一法做吗?

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  • xjciqlfg

    第8楼2009/04/24

    最好采用顶空气相色谱法,色谱柱采用DB-FFAP,分流,外标法定量。

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  • 一笑奈何

    第9楼2009/04/28

    请问一下做这个甲醇用顶空有没有相关的标准和方法文献可以参考的?

    zongguitang 发表:楼主,这个可以用气相做。您的母液是水相吧,选用极性的柱子都可以的。有顶空进样就好了,可以不用前处理。检测器为FID。

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  • KEN

    第10楼2009/05/01

    楼主的样品用顶空进样肯定不行。
    我建议采用校正归一法,先用以上几种物质的分析纯以上的试剂自己配制一个准确浓度比例的标样,进样后校正。再分析样品。

    xjciqlfg 发表:最好采用顶空气相色谱法,色谱柱采用DB-FFAP,分流,外标法定量。

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