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【求助】莱克多巴胺峰分叉【已解决】

液质联用(LCMS)

  • 最近用液质联用做莱克多巴胺和克伦特罗,流动相为乙腈和0.1%甲酸水,结果莱克多巴胺峰分叉,克伦特罗峰型还好,换了一根新柱子做也是这样。后来怀疑是溶液标准变质了,便取固体标准重新配置,结果依旧,是什么原因呢?
    莱克多巴胺和克伦特罗
  • 该帖子已被版主-zhufangwei加2积分,加2经验;加分理由:兴奋剂做的很多了啊,标准也发了不少了,你也不参考下
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  • 风之彩

    第1楼2009/04/21

    发张图谱上来看看?

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  • elevern

    第2楼2009/04/21

    流动相跟你的样品可能不合适,你上缓冲对呢。5mM的醋酸铵,用冰醋酸调制pH4,再走走看吧。克伦特罗在这个条件下峰形还是可以的。
    另外,你把乙腈换成甲醇,你看还是不是分叉

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  • owenhys

    第3楼2009/04/21

    附件发了图上来,在审核!

    juju11 发表:发张图谱上来看看?

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  • owenhys

    第4楼2009/04/21

    我走的是标准哦,跟样品没关系。正模式不是加酸吗?醋酸铵一般不是在负模式加的吗?请赐教,谢谢

    elevern 发表:流动相跟你的样品可能不合适,你上缓冲对呢。5mM的醋酸铵,用冰醋酸调制pH4,再走走看吧。克伦特罗在这个条件下峰形还是可以的。
    另外,你把乙腈换成甲醇,你看还是不是分叉

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  • zhufangwei

    第5楼2009/04/21

    也不能一味的那样说撒,那只是一般的情况,你应该把相关的流动相都尝试一下才能解决问题。缓冲盐是正负离子都可以的。

    owenhys 发表:我走的是标准哦,跟样品没关系。正模式不是加酸吗?醋酸铵一般不是在负模式加的吗?请赐教,谢谢

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  • longjian0315

    第6楼2009/04/28

    应助达人

    这在做多残留时常遇见的现象,改变流动相的比例或PH就会好的

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  • zhufangwei

    第7楼2009/05/28

    不知道楼主问题解决没有呢,同样改变梯度或者有机相的比例也是可以改善峰形的。

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  • aspring

    第8楼2009/05/30

    要考虑到莱克多巴胺的碱性,在有机酸存在的条件下,具备成盐的可能性,成盐与否会影响到他的色谱行为,而对离子化没有影响,毕竟源温足以挥掉加合的酸,不知道理解正确与否!
    做吗啡的一点心得

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  • zhufangwei

    第9楼2009/06/12

    在酸性条件下莱克多巴胺是处于离子状态的,整体来说,C18是与其结构中的非极性部分相互作用的,其他不会影响其色谱行为。

    aspring 发表:要考虑到莱克多巴胺的碱性,在有机酸存在的条件下,具备成盐的可能性,成盐与否会影响到他的色谱行为,而对离子化没有影响,毕竟源温足以挥掉加合的酸,不知道理解正确与否!
    做吗啡的一点心得

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  • Hurster

    第10楼2009/06/14

    不知道楼主的问题解决了没有,请问最后定容的时候是用什么定的了,个人感觉很有可能是溶剂效应,建议使用lc中初始流动向比例来定容试试看会不会消除这种现象。
    祝好运!

    owenhys 发表:最近用液质联用做莱克多巴胺和克伦特罗,流动相为乙腈和0.1%甲酸水,结果莱克多巴胺峰分叉,克伦特罗峰型还好,换了一根新柱子做也是这样。后来怀疑是溶液标准变质了,便取固体标准重新配置,结果依旧,是什么原因呢?
    莱克多巴胺和克伦特罗

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