【讨论】原子荧光法测定废水中的汞的消解方法

偶先来~~~~~~~~~~
刚把需要的锥形瓶用超声波洗，完了再用酸泡一个晚上，准备明天做~~

"消解时必须加入高锰酸钾保持紫红色不褪”是指加热开始到消解完了全程保持它不褪色。目的是使汞始终处于离子态，防止以原子态挥发。

保证消化液处于强氧化环境，使汞保持离子状态。

哦~~~~~明白鸟。那得加多少哇？还有最后消解完了要不要加草酸呀，盐酸羟胺啥的？

消解时加入高锰酸钾是逐渐滴加保持紫红色不褪.最后消解完了盐酸羟胺也是逐渐滴加,滴加至紫红色刚刚消失,盐酸羟胺加过量汞被还原,会损失.

第四版有些地方是值得商榷的.

前面的处理没有问题，只是在消解后加入盐酸羟胺至高锰酸钾刚好褪色，静置20分钟后便可测量

我有一个问题：在海洋监测规范中测汞说加定量的盐酸羟氨（肯定是过量的）。不过我也怀疑这样的可靠性，按照它的方法我测量样品中汞都没了（用标液配置0.2ng/ml）。但那是国标啊，应该会经过试验验证的，我不确定过量的盐酸羟胺会不会造成汞的损失，还是其他原因造成的：比如附着、挥发等等；还有加热至微沸保持1min是不是也会造成损失？

关于水和废水分析方法上汞的测定方法偶也搞不明白，这上面汞和砷的测定方法就只有消解时加高锰酸钾的区别，可是海洋监测规范上这两项测定时仪器条件、还原剂浓度、消解后的处理方法都是不同的，那么废水的样品测定时要用哪种呢？