botter
第8楼2009/04/27
大家好!我的仪器上次因为漏气,所以拆下来清洗了一下分流管路、衬管和更换了进样垫,还用丙酮清洗了一下汽化室。而且还将毛细管柱(插于汽化室的一头)用剪刀剪掉了3毫米(由于刚开始以为毛细管被堵了,而且没有专门的切割工具),但是当漏气问题解决后,基线就出现了很多毛刺,特别是升温后基线漂移严重,我老化了柱子后基线没怎么漂移了,但是峰容易分叉,比如以前检测一种物质的时候最多出现3个峰(一般为一种物质一个峰),但是现在最低出现4个峰,因为我用的是面积归一法检测含量的,所以当峰分叉后严重影响了结果,其中一个峰的面积限量为0.0025%,而且该物质与溶剂峰较接近,假如溶剂峰分叉的话那么基本上该组分基本上就超标了,从而致使结果出现严重误差。所以我想请教大家如何使峰不分叉(一种物质的峰)
刚刚搜索了下,可能的情况如下
峰分叉
1 进样过激,不稳定,形成二次进样 练习手动进样:使用自动进样器
2色谱柱安装失败 重新安装 3 spliteless或柱头进样,样品溶剂的混合 使用相同的溶剂
4柱子温度波动 修理稳控系统
5 spliteless进样,量大,时间长。希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前端安装5米的去
效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差 活化,未覆盖固定液的毛细管
溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带
破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉
安装失败是指的什么?没安装到位还是什么意思?