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【求助】载气到底用哪个合适

  • hfzhang1983
    2009/04/24
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 大家好!我在做挥发性有机酸,主要是乙酸丙酸丁酸和戊酸。现在条件大致为:FID检测器,氢气为载气,也就是说只要助燃气是空气。点火的时候会有较尖锐的爆鸣声。岛津工程师说这样对点火的喷嘴不好,建议用氮气。但是我看岛津出的应用数据集上面测有机酸全为氢气做载气。各位前辈,能给我讲讲关于载气的知识吗?
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  • 阿宝

    第1楼2009/04/24

    氮气一般填充柱用的多些,毛细管都是氢气、氦气,点火爆鸣很正常啊,没什么吧?

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  • hfzhang1983

    第2楼2009/04/24

    我们用的就是填充柱。因为来的时候检测方法是使用着的,所以就只能沿用。最近发现效果越来越不好。主要我也怕一旦有点漏气,会有危险

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  • flysky2008

    第3楼2009/04/24

    有机酸测定时国外一般采用高纯氦作为载气,氦气性能最好,但价格较贵,一般不适用氢气作为载气,相对来说比较危险,但要比氮气要好!另选择载气一般看载气的不同温度下的黏度、扩散系数等
    氢气黏度低,柱前压低,压力对扩散系数较低

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  • hfzhang1983

    第4楼2009/04/24

    岛津工程师说长期这样使用喷嘴上的陶瓷会爆裂,主要是因为氢气流量过大,建议用氮气。
    谢谢你的回答。我还有一个问题,我们用的是氢气发生器,如果柱子没有接好漏气,柱温箱是不是爆炸的危险很大?对于这个我一直很害怕

    lpr20 发表:氮气一般填充柱用的多些,毛细管都是氢气、氦气,点火爆鸣很正常啊,没什么吧?

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  • 浙大智达

    第5楼2009/04/24

    载气有下面几种气:1、氢气2、氦气3、氮气4、氩气5各种混合气
    选择载气的依据:1、必须是惰性气体,不能与样品发生反应。
    2、性质稳定,不能在有压力或是温度的情况下物化性不改变。
    3、特殊的检测器(如TCD)对载气要求导热能力强。
    4、一般所有的检测器都要求纯度能做到很高,并易于生产。
    现在国内用的最多的载气是氮气,尤其是FID、ECD、FPD、NPD,这就是由于氮气的性质非常稳定,而且很容易制取,纯度也可以做的很高。
    上面的朋友说,岛津的有机酸测样方法用的是氢气,那是因为氢气的扩散系数是最大的,它的线性流速也是最好的,对样品的分离有很好的帮助,所以一般大型的国家研究性机构都先用氢气来做载气。但在实际到企业用户中,尤其是中国国内,一般都把载气换为氮气,因为氮气不存在爆炸问题,仪器使用水平较低的操作人员可以很放心的操作。还有就是氢气量大了以后,对喷嘴的寿命有影响,如果你用的是毛细管分析,那你的尾吹气还得换为氮气(最好是氮气,也可以是氩气),要不然你的本底电流会很大,电流收集器也会提前损坏。

    hfzhang1983 发表:大家好!我在做挥发性有机酸,主要是乙酸丙酸丁酸和戊酸。现在条件大致为:FID检测器,氢气为载气,也就是说只要助燃气是空气。点火的时候会有较尖锐的爆鸣声。岛津工程师说这样对点火的喷嘴不好,建议用氮气。但是我看岛津出的应用数据集上面测有机酸全为氢气做载气。各位前辈,能给我讲讲关于载气的知识吗?

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  • bufenggroup

    第6楼2009/04/24

    是的,氢气的爆炸范围很宽。而且能量很大,以前就曾发生因柱子漏气而导致点火时发生爆炸,而将柱箱炸毁伤人的事故。呵呵
    不过我们使用的载气是氮气。这种风险要小得多。

    hfzhang1983 发表:岛津工程师说长期这样使用喷嘴上的陶瓷会爆裂,主要是因为氢气流量过大,建议用氮气。
    谢谢你的回答。我还有一个问题,我们用的是氢气发生器,如果柱子没有接好漏气,柱温箱是不是爆炸的危险很大?对于这个我一直很害怕

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  • 浙大智达

    第7楼2009/04/24

    载气用氢气的时候如果柱子漏气到一定的浓度就会爆炸,如果没有记错的话,氢气的爆炸浓度范围是:4%-75%左右

    hfzhang1983 发表:岛津工程师说长期这样使用喷嘴上的陶瓷会爆裂,主要是因为氢气流量过大,建议用氮气。
    谢谢你的回答。我还有一个问题,我们用的是氢气发生器,如果柱子没有接好漏气,柱温箱是不是爆炸的危险很大?对于这个我一直很害怕

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  • hfzhang1983

    第8楼2009/04/24

    非常感谢!帮助很大!

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  • hfzhang1983

    第9楼2009/04/24

    我们的尾吹也是用的氢气,这样的话对什么有影响呢?我的意思是对我的结果,比如图形数据方面的影响。

    one520 发表:载气有下面几种气:1、氢气2、氦气3、氮气4、氩气5各种混合气
    选择载气的依据:1、必须是惰性气体,不能与样品发生反应。
    2、性质稳定,不能在有压力或是温度的情况下物化性不改变。
    3、特殊的检测器(如TCD)对载气要求导热能力强。
    4、一般所有的检测器都要求纯度能做到很高,并易于生产。
    现在国内用的最多的载气是氮气,尤其是FID、ECD、FPD、NPD,这就是由于氮气的性质非常稳定,而且很容易制取,纯度也可以做的很高。
    上面的朋友说,岛津的有机酸测样方法用的是氢气,那是因为氢气的扩散系数是最大的,它的线性流速也是最好的,对样品的分离有很好的帮助,所以一般大型的国家研究性机构都先用氢气来做载气。但在实际到企业用户中,尤其是中国国内,一般都把载气换为氮气,因为氮气不存在爆炸问题,仪器使用水平较低的操作人员可以很放心的操作。还有就是氢气量大了以后,对喷嘴的寿命有影响,如果你用的是毛细管分析,那你的尾吹气还得换为氮气(最好是氮气,也可以是氩气),要不然你的本底电流会很大,电流收集器也会提前损坏。

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  • 浙大智达

    第10楼2009/04/24

    载气用的是氢气,而尾吹气仍然用氢气(一般不赞成这样做),对峰和数据的影响:
    1、由于氢气的热值很高,它的产生离子的能力较强,所以理论上来说,用氢气做载气再用氢气做尾吹气比其它的气体所得到的灵敏度要高。基于这一点认识,所以,所有物质的峰高都要变高。
    2、由于氢气的扩散能力强,所以用氢气做样,柱子的分离能力将得到很大的提升(另外,由于氢气具有还原能力,所以柱子的寿命也会变的更长),基于这一点认识,峰的宽度应该会较小(纯粹理论推导)。
    3、因为灵敏度变高,所以所有的物质峰都会变大,所以可能会有其它气体检测不出来的小峰也能检测出来。
    4、对数据的影响应该是比较大的,因为峰的形状已经改变,还可能会改变到峰的数目,再加个每个物质的响应因子不一样,所以,,,浓度应该会有所不同。

    以上纯属理论推导,我只是曾经做过,但并没有这么详细地核查过,有错请指导,交流为主。

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