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【求助】为何检测结果和第三方的不同

气质联用(GCMS)

  • 我们是做RoHS的,发现一个现象:同一个样品送到第三方检测能检测到三百多的10PBDE和几十的9PBDE,但是在我们的GCMS(agilent)上只能检测到10PBDE,问了第三方他们没有浓缩,都是采用索氏萃取的,是前处理的问题还是我们的仪器检测灵敏度低或其他的问题呢??
    清洗离子源后没什么改善。
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  • 深蓝

    第1楼2009/04/27

    应助达人

    可能出现的问题很多,都会影响你的数值。你方便把你的前处理操作开始到测出数值这个过程说一下吗。

    biscuityu 发表:我们是做RoHS的,发现一个现象:同一个样品送到第三方检测能检测到三百多的10PBDE和几十的9PBDE,但是在我们的GCMS(agilent)上只能检测到10PBDE,问了第三方他们没有浓缩,都是采用索氏萃取的,是前处理的问题还是我们的仪器检测灵敏度低或其他的问题呢??
    清洗离子源后没什么改善。

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  • 東成西就

    第2楼2009/04/27

    有几个方面:
    1.可能是由于样品放置时间不同或遇到到紫外使10PBDE脱溴分解为9PBDE,也就是说你送测的时候可能在路上也可能是他前处理的时候遇到紫外光比较多,而分解为9PBDE。
    2.标准曲线的配制问题,你要问清他们的标曲的浓度是怎么配的,你们的是怎么配的,这个也会有差别的,如果配制的浓度梯度是一样的,你最好做个QC来检测一下你的标曲是否正常(最好是用最低点的那个浓度)。
    3.最后定容的体积,你要知道他们定容到多少,比如,人家定到50ml,你定到100ml,最后测试的结果也会不同。
    4.使用的针头过滤器是否相同,有的用的是尼龙66,有的是尼龙65,这个最后测试的结果也会有所差别的。
    5.最后,最好做一下加标回收来验证你所使用的前处理方法及仪器条件,是否符合测试要求。
    以上供您参考!

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  • 雨飞扬

    第4楼2009/04/27

    可能出现的问题很多,都会影响你的数值。你方便把你的前处理操作开始到测出数值这个过程说一下吗。
    [/quote]
    --------------------
    索氏萃取6h,甲苯为溶剂,然后冷至室温过滤定容至100ml,然后上机测试。没浓缩,标准曲线制作的还可以,2个9以上。

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  • luoshui

    第5楼2009/04/28

    提取的时间是不是有点短,标准要16个小时以上;测试值在线性范围内吗?取样量是多少?定容到100ml是不是有点大了。

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  • sql217

    第6楼2009/04/28

    象这种,应该统一测定方法,如果前处理就有差异,结果不言而喻。

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  • damoguyan

    第7楼2009/04/28

    你的定容体积太大,9BDE测不到很正常
    1g样品用甲苯索氏3小时,加热浓缩定容到10ml,过滤测试,这样做问题不大,再低的浓度也可测试出来

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  • damoguyan

    第8楼2009/04/28

    老大,2008版只要求索氏2小时了啊

    0_0 发表:提取的时间是不是有点短,标准要16个小时以上;测试值在线性范围内吗?取样量是多少?定容到100ml是不是有点大了。

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  • luoshui

    第9楼2009/04/29

    我们这边用的索氏提取器还是很老的那种——玻璃的,接在烧瓶上的那种,没办法,所以提取时间长点。以前做标样提取时间短了,检测值偏低,所以严格按照3540C来做。

    damoguyan 发表:老大,2008版只要求索氏2小时了啊

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  • 深蓝

    第10楼2009/04/29

    应助达人

    这个浓度太大了,我们都是0.2克左右,定容25ML。

    damoguyan 发表:你的定容体积太大,9BDE测不到很正常
    1g样品用甲苯索氏3小时,加热浓缩定容到10ml,过滤测试,这样做问题不大,再低的浓度也可测试出来

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