老化验工
第1楼2009/04/28
(1)过量EDTA的测定:准确取一定量试液,控制PH10(你的氨缓冲溶液应该在10左右了,如果PH值过高,可加氯化铵调整,过低,加氨水调整),然后以铬黑T指示,用钙标准溶液滴定至终点,钙的n就是过量的EDTA的摩尔数(若有铁、铝,还得加三乙醇胺等掩蔽剂);
(2)铜的测定:在上面滴定后的溶液中加入适当过量的硫化钠溶液,使铜沉淀为黑色硫化铜,过滤,适当洗涤(并入滤液中),检验一下PH值,碱性过高时,加氯化铵至PH10左右,补加铬黑T,再用钙标准溶液滴定至终点,此时的钙量就是铜量。
按上一方法连续测定铜时,可能试液稀释较多,影响终点观察。可以另取一份原试液,加硫化钠沉淀铜,过滤,洗涤,调PH,用钙标准溶液来滴定EDTA总量(包括剩余EDTA和Cu-EDTA释放出来的EDTA)。
在总量中减去(1)中的剩余EDTA就是铜的量。
铜的另一做法:硫化钠沉淀出铜后,洗净,坩埚中干燥、烧灼除碳,用稀硫酸溶解,调PH值3左右,加氟氢酸铵控制PH值,用碘量法测定。但这一步骤较耗时,结果比较准确。