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【讨论】老化色谱柱的条件设定

气相色谱(GC)

  • 老化色谱柱时,应该怎样选择合适的流速(或流量)?
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  • 分子粒粒

    第1楼2009/05/02

    在进样口端装好柱子后,柱子另一端切掉 2.5cm 长,然后开gc
    a.设定柱温箱,进样口,M-Tranfer Line 温度30°C。
    b.设定Injector flow 1.0ml/min。
    c.真空补偿关掉。
    d.把开口端插入小瓶甲醇里,让柱子吹气10 min。
    e.在 gc 面板上oven 里面设定好一个程序升温的方法,升温速度5-8 度,不要太快,一般程序升温的最高温度低于柱子最高温度的20 度左右,Ramp2 off。
    新柱子老化过夜。
    旧柱子可以接在MS 做老化,老化程序也在gc 面板上设定,但这时候真空补偿
    要打开。

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  • 高山流水

    第2楼2009/05/02

    为什么要接在甲醇中吹气10min呢?有什么说法吗?

    qwqin 发表:在进样口端装好柱子后,柱子另一端切掉 2.5cm 长,然后开GC。

    d.把开口端插入小瓶甲醇里,让柱子吹气10 min。


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  • 不懂色谱

    第3楼2009/05/02

    是看看有没有气体出来吧?因为不好放在水里面嘛

    高山流水 发表:为什么要接在甲醇中吹气10min呢?有什么说法吗?

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  • 山羊

    第4楼2009/05/02

    切掉2.5cm可避免柱头异物。插入甲醇可以检查柱入口安装是否可靠,避免安装不好时贸然加热升温对柱子的损害。

    高山流水 发表:为什么要接在甲醇中吹气10min呢?有什么说法吗?

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  • zaijian888

    第5楼2009/05/02

    甲醇毒性比较大,不能换乙醇吗?

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  • 山羊

    第6楼2009/05/02

    我认为可以,但要无水乙醇

    zaijian888 发表:甲醇毒性比较大,不能换乙醇吗?

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  • pingpingzhu

    第7楼2009/05/02

    贸然补充一下,
    如果软件有那自动循环的功能,那么老化程序可以多跑几个来回,这样老化的柱子更结实.

    qwqin 发表:在进样口端装好柱子后,柱子另一端切掉 2.5cm 长,然后开gc
    a.设定柱温箱,进样口,M-Tranfer Line 温度30°C。
    b.设定Injector flow 1.0ml/min。
    c.真空补偿关掉。
    d.把开口端插入小瓶甲醇里,让柱子吹气10 min。
    e.在 gc 面板上oven 里面设定好一个程序升温的方法,升温速度5-8 度,不要太快,一般程序升温的最高温度低于柱子最高温度的20 度左右,Ramp2 off。
    新柱子老化过夜。
    旧柱子可以接在MS 做老化,老化程序也在gc 面板上设定,但这时候真空补偿
    要打开。

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  • silley

    第8楼2009/05/02

    写得很详细了,当然是应该要循环的,补充得好。

    不过,好象也有另一种说法,就是直接用280-300度烤上几个小时的。这种做法合理么?不同的老师给不同的方法,还都是Agilent的工程师,搞糊涂了,我。

    但我个人倾向于楼上的做法。

    pingpingzhu 发表:贸然补充一下,
    如果软件有那自动循环的功能,那么老化程序可以多跑几个来回,这样老化的柱子更结实.

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  • KEN

    第9楼2009/05/03

    你随便找一个有机溶剂都可以。

    zaijian888 发表:甲醇毒性比较大,不能换乙醇吗?

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  • KEN

    第10楼2009/05/03

    单纯地走一下程序升温,有可能在程序升温的终温部分老化的时间不够。
    直接在比色谱柱的最高使用温度低20至50度的温度下老化几个小时的效果要好一些。最好还在一二个低的温度下老化一段时间(如在150度老化半小时,再在200度时老化半小时),再升温最终老化温度下老化。

    silley 发表:不过,好象也有另一种说法,就是直接用280-300度烤上几个小时的。这种做法合理么?不同的老师给不同的方法,还都是Agilent的工程师,搞糊涂了,我。

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