chemistryren 2009/05/08
酞酸酯有六个化合物,楼主做了4种吗??是不是浓度低的缘故??
lele163 2009/05/08
rate temp hold time initial 80 0 R1 20 280 R2 40 300 2 (min) splitless time 0.8 MS Full scan 140-400 +Simscan 这个自己找特征离子。不知道对楼主有用没有。我们以前测试的2ppm 和4ppm标准都没有问题。
sumzhou 2009/05/08
时间短了吧,在多跑一段时间
深蓝 2009/05/08
[quote]原文由 [B]hhch[/B] 发表: [quote]原文由 [B]mitsumi[/B] 发表: [quote]原文由 [B]hhch[/B] 发表: 做邻苯二甲酸酯测定,在配制标准溶液时(标样是纯物质),DNOP和DIDP都是以单标的形式配制,可用GC/MS测试系列标准溶液时,却发现DNOP和DIDP根本没出峰(通过选择离子通道也不行,其他的4P都已出峰,仪器没问题),也就是说测试DNOP和DIDP没法检出(标夜浓度均大于100ppm,也尝试了不分流进样,结果还是不行),请问这是什么原因引起的,该如何矫正? 谢谢![/quote] 请将你的柱子流量,柱子长度,升温速率等参数都发送上来。[/quote] 能否提供一个成熟的参数方案:升温程序、进样口温度,源温度,质谱连接口温度,谢谢![/quote] 我们是10米柱子。160度0.5分钟---40度/分钟---320度0.5分钟。 进样口温度,源温度,质谱连接口全是280度
辣椒王 2009/05/08
[quote]原文由 [B]hhch[/B] 发表: 做邻苯二甲酸酯测定,在配制标准溶液时(标样是纯物质),DNOP和DIDP都是以单标的形式配制,可用GC/MS测试系列标准溶液时,却发现DNOP和DIDP根本没出峰(通过选择离子通道也不行,其他的4P都已出峰,仪器没问题),也就是说测试DNOP和DIDP没法检出(标夜浓度均大于100ppm,也尝试了不分流进样,结果还是不行),请问这是什么原因引起的,该如何矫正? 谢谢![/quote] DINP和DIDP都是多峰,出峰时间比较类似,注意定性离子选择。 DNOP的定性离子是279,最好不选其他的,保留时间也是在DINP的多峰范围内。 看的升温时间似乎比较短,去掉溶剂延迟可能还是比较短,加长看看。
辣椒王
第7楼2009/05/08
DINP和DIDP都是多峰,出峰时间比较类似,注意定性离子选择。
DNOP的定性离子是279,最好不选其他的,保留时间也是在DINP的多峰范围内。
看的升温时间似乎比较短,去掉溶剂延迟可能还是比较短,加长看看。