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【讨论】用ECD时碰到的问题

  • zaijian888
    2009/05/09
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 前段时间买了根柱子,DB1701,0.25*0.25*30。听别人说它分菊酯很容易,可菊酯的分析温度要270,当活化柱子时,本人选择了280,24h。活化完后,接检测器,270恒温进标液,1ul结果出来的峰圆圆的。后来采取程序升温,出来的峰是尖了,可又出倒峰,搞不明白,打电话问,色谱柱的公司说是我把柱子烤坏了,叫我按她的方法重新活化试试看,50,2min以每分钟5度升到260保持30min,期间不停的打溶剂,反复了好几遍,结果无济于事。我又问仪器公司的,他说我的什么什么不干净,我又把它们通通换新的了,结果不行,最后他给我下了个结论,你的ECD严重污染,要寄回厂家清洗。
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  • happy水中月

    第1楼2009/05/10

    你的仪器是什么牌子的?传张谱图看看.出现倒峰未必是检测器脏的原因.试着将检测器热清洗一下.

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  • happy水中月

    第2楼2009/05/10

    圆顶峰
    1、 超出检测器的线性范围
    2、 固定性选择不当
    3、 检测器污染
    4、 载气漏气

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  • silley

    第3楼2009/05/10

    专家给你帮助了,我提个醒,你不会没开载气吧。。。

    zaijian888 发表:前段时间买了根柱子,DB1701,0.25*0.25*30。听别人说它分菊酯很容易,可菊酯的分析温度要270,当活化柱子时,本人选择了280,24h。活化完后,接检测器,270恒温进标液,1ul结果出来的峰圆圆的。后来采取程序升温,出来的峰是尖了,可又出倒峰,搞不明白,打电话问,色谱柱的公司说是我把柱子烤坏了,叫我按她的方法重新活化试试看,50,2min以每分钟5度升到260保持30min,期间不停的打溶剂,反复了好几遍,结果无济于事。我又问仪器公司的,他说我的什么什么不干净,我又把它们通通换新的了,结果不行,最后他给我下了个结论,你的ECD严重污染,要寄回厂家清洗。

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  • lsyj

    第4楼2009/05/10

    我也做ECD菊酯分析的,你不需要买这么贵的柱子,一般的SE-54的弱极性柱就能很好的分离了,出现负峰,对ECD来说有三种情况:1、就是检测器漏气,氧气是亲电性物质,易捕获电子;2、有水进入,水也是亲电性物质;3、检测器污染(包括进样口污染)。我发现进样口的铜片和衬管污染造成负峰,我发现过

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  • xjciqlfg

    第5楼2009/05/11

    按以下程序进行检查:
    1、确信色谱柱的真伪,如是从合格供应商处购买无问题;
    2、色谱柱老化时,是否检查通气,有些仪器无通气报警装置;
    3、如以上两个问题没有问题,可能是检测器有问题,可进行高温清洗,375度4小时,但一定要确保通载气。

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  • 知足常乐!

    第6楼2009/05/11

    把检测器高温烘烤一段时间看看

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  • jiangshuying198

    第7楼2009/05/11

    我们之前也是用的DB-1701柱子没有出现类似的情况,检测器不会这么容易脏的啊,你实验过程中怎么做的就怎么烘烤柱子,程序升温就程序升温做。

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  • lichunming106

    第8楼2009/05/11

    老师您好!
    我在网上看到不少你发表的关于气相色谱电子捕获检测器方面的知识,我刚刚开始接触气相色谱,向您请教一下Agilent 6820气相-电子捕获检测器是怎么操作的?有什么注意事项?不甚感谢!我的邮箱lichunming106@126.com

    lianlxh 发表:你的仪器是什么牌子的?传张谱图看看.出现倒峰未必是检测器脏的原因.试着将检测器热清洗一下.

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  • 第9楼2009/05/11

    活化柱子不要不停的打溶剂,没用的,走一个缓慢的程序升温就行了,最高温度不要保持太长时间。

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  • zaijian888

    第10楼2009/05/11

    最近选择了分流进样,50:1,恒温270,2ul,这时进标样不出倒峰了,新的问题又出现了分析样品时又有倒峰了,大约4个,其中有两个是位置固定的。(做了50个样都这样)

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