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【求助】GC-FID测甲醇,第一次进样面积比较大,为什么重复进样面积变小

  • ysuhongjuan
    2009/05/26
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 求助哇!!!!怎么办啊
    我用GC-FID 测甲醇,第一次进样t=3.300 a=4000
    第二次就变成了 t=3.600 a=1000
    第三次 t=3.600 a=1118
    这样算是有重复性么。。。。
    innowax 毛细管柱子 19091N--233 HP-INNOWAX
    程序升温,40度开始,保留1分钟,10度/min ,升到120度,分流比1:10,

    大侠 大侠 小妹求教!!!!
    还有各位是怎么测甲醇的哇!!!?
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  • ysuhongjuan

    第1楼2009/05/26

    是不是因为我的出峰的面积太小的原因,我们机子是5890.。。。很老很经典,,,,实际上面积1000一下就不能自动积分了 ,要手动积分才行了,,,,所以这样的出入也算是正常的呢,,,我仪器真的是很白痴的

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  • yzguo

    第2楼2009/05/27

    你的甲醇浓度多大?增大浓度多进几针试试看。

    ysuhongjuan 发表:求助哇!!!!怎么办啊
    我用GC-FID 测甲醇,第一次进样t=3.300 a=4000
    第二次就变成了 t=3.600 a=1000
    第三次 t=3.600 a=1118
    这样算是有重复性么。。。。
    innowax 毛细管柱子 19091N--233 HP-INNOWAX
    程序升温,40度开始,保留1分钟,10度/min ,升到120度,分流比1:10,

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    还有各位是怎么测甲醇的哇!!!?

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  • 知足常乐!

    第3楼2009/05/27

    第一针有可能是偶然现象
    二三针重复性还可以的啊

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  • yayiyayiyou

    第4楼2009/05/27

    我也觉得是,第一针可能是仪器没稳定造成的。再进样看看。

    wenshaowei-2008 发表:第一针有可能是偶然现象
    二三针重复性还可以的啊

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  • 独钓寒江雪

    第5楼2009/05/27

    我们做课题的时候都是连续作7针,第一针舍弃。你连续多进几针看看是否重复

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  • bestalian

    第6楼2009/05/27

    HP-INNOWAX对甲醇有很大的吸附,在每次刚刚开始分析的时候,总是重现性不太好,等进了几针样后,吸附-解析平衡了,就好了。我用HP-INNOWAX做白酒分析也这样

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  • akosrios

    第7楼2009/05/27

    感觉是进样问题,俺做气相不重复个10来针不敢发报告的- -
    楼主的初始温度对毛细管柱是不是低了点?峰型如何?如果峰拖尾的话,对积分面积影响非常大的

    ysuhongjuan 发表:求助哇!!!!怎么办啊
    我用GC-FID 测甲醇,第一次进样t=3.300 a=4000
    第二次就变成了 t=3.600 a=1000
    第三次 t=3.600 a=1118
    这样算是有重复性么。。。。
    innowax 毛细管柱子 19091N--233 HP-INNOWAX
    程序升温,40度开始,保留1分钟,10度/min ,升到120度,分流比1:10,

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    还有各位是怎么测甲醇的哇!!!?

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  • lyg638

    第8楼2009/05/27

    在甲醇前面有个乙醛是否能和甲醇峰完全分离?甲醇和乙醇峰是否能完全分离,不完全分离的情况下,积分误差比较大,重复性难以保证,起始温度低的情况下甲醇峰型不是很对称,也影响积分精度~1,改变色谱条件试一试!

    akosrios 发表:感觉是进样问题,俺做气相不重复个10来针不敢发报告的- -
    楼主的初始温度对毛细管柱是不是低了点?峰型如何?如果峰拖尾的话,对积分面积影响非常大的

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  • 柏坡

    第9楼2009/05/28

    单独分析甲醇的话,其实温度设多少比较合适?

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  • lojik2000

    第10楼2009/05/28

    机子的分流比不能设太大。测甲醇是微量检测哦

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