蓝田雨(xiaoshanglu) 发表:水质化学需氧量(CODCr)的测定催化快速法
1范围
本方法适用于焦化、造纸、石化、化工、印染、皮毛、制革、酿造、试剂、冶金、木材加工、日化、助剂、制药、化肥及食品加工等多种工业废水中化学需氧量的测定。
当使用30mm光程比色皿时不经稀释的废水COD值测定范围为60~1000 mg/L
氯离子浓度高于900mg/L干扰测定。故在消化水样前加入硫酸汞，使其与氯形成络合物以消除干扰。氯离子高于900mg/L的水样，应先做定量稀释，使Cl-含量降至900mg/L以下，再行测定。
2原理
在强酸性溶液中，加入一定量重铬酸钾作氧化剂，在专用复合催化剂存在下，于165恒温加热消化水样10min，重铬酸钾被水中还原性物质(主要是有机物)还原为三价铬，在波长610nm处，测定三价铬含量。根据三价铬的量换算成消耗氧的质量浓度。
3试剂
3.1重蒸馏水：不含有机物的蒸馏水(参见水和废水监测分析方法第三版11页(7))
3.2浓硫酸：98%。
3.3专用氧化剂。
3.4专用催化剂。
3.5催化剂使用液：将专用催化剂用浓硫酸稀释10倍后使用。
3.6邻苯二甲酸氢钾标准溶液：COD值为1000 mg/L。
称取预先在l05~110烘干2h的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于少量水中，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。现配现用。
3.7掩蔽剂：称取7.0 g硫酸汞(A.R)，用新配制的硫酸20+80 100mL溶解。
4仪器
4.1分光光度计，30mm比色皿。
4.2恒温消化装置：交流电源220V 、50Hz；功率200W；温控165土0.5 ℃；10个以上加热反应孔穴。
4.3专用反应管：:磨口具塞刻度试管，耐温高于200℃，容积15mL，12mL处有定量刻线，高度不低于16cm。
5操作步骤
5.1吸取3mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至3mL)置于专用反应管中，加入1mL掩蔽剂，摇匀；再加入1mL专用氧化剂，摇匀；最后垂直快速加入5mL催化剂使用液。
5.2将反应管依次置于恒温加热装置的孔穴内(严禁加盖消化)，当温度回升到165开始计时，消化水样19min，取出反应管，室温下冷却，再水冷数分钟，用水定容至12mL刻度线，加盖摇匀冷至室温后待测定。
5.3于619nm波长处，用30mm的比色皿，以水作参比液，测定吸光度并做空白校正，从校准曲线(或经回归方程计算出的)查出COD值。
5.4校准曲线的绘制：向一系列专用反应管中分别加入0、0.15、0.30、0.90、1.50、2.40和3.00mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液(相对应的COD值为0、50、100、300、500 、800和1000mg/L)用水补足至3mL，然后按照与测定水样相同的步骤操作。
从测得的吸光度经空白校正后以吸光度对COD值绘制校准曲线(或计算回归方程)
6结果计算COD值mg/L=
式中：
m––由校准曲线查得(或经回归方程计算出)的COD值；
V––水样试份体积(mL)；
3––试份最大体积(mL)。
7精密度和准确度
用国家环保总局标样所配制的COD值为166.3 mg/L的水质标样及实际废水样品做为统一样品，经6个实验室做同步测定进行验证，结果见表4。
表4 室内，空间相对标准偏差及回收率（n=6)
废水类型 标样 焦化 石化 化工 造纸 制药 日化 冶金 化肥 食品加工 木材加工 皮毛 制革 助剂 酿造 试剂 印染
COD值(mg/L) 165 339 435 230 854 611 408 85.1 117 973 209 200 1505 427 1023 510 440
室内相对标准偏差（%） 0.67 2.6 2.2 1.1 1.3 1.8 1.3 4.9 2.7 1.8 2.0 2.3 0.9 1.7 3.4 1.4 1.4
室内相对标准偏差（%） 1.2 4.6 3.1 3.4 4.5 5.8 3.9 9.2 9.8 8.8 1.4 4.4
回收率 99.2 98.7 98.2 97.9 102 102 101 105 101 94.2 97.6
注意事项
1样品消化过程需在通风柜内进行。溶液酸度较大，操作时防止意外烧伤。
2如全部试剂加入后溶液颜色不匀，将其充分冷却后摇匀，再进行消化。
3对于本方法尚未涉及的废水类型，需经与标准方法进行对比实验后，再决定可否适用。
4在标准系列中，若在消化冷却后，于试管底部析出极少量沉淀物(硫酸汞)，对测定结果无影响。
5对于COD值高于1000mg/L的水样，也可采用增加苯二甲酸氢钾标准溶液的浓度，换用较短光程比色皿的办法，来扩大COD值的上限浓度。
6将采集的样品，先用浓硫酸调节pH <2后，再取样测定。
7当Cl-900 mg/L时，亦可提高掩蔽剂中H2SO4的浓度，但必须保持20%(V/V)的硫酸酸度。
关于LB-100型COD快速检测仪
仪器简介
COD的标准法测定是采用回流消解滴定法，该方法消解时间长（2小时）、耗能大、试剂费用高、效率低，常常困扰实际操作者。我们针对工业污染源治理排放及各种污水快速检测要求，研制成功了LB-100型COD快速比色测定仪。仪器可采用开管回流加热消解或密封消解法。仪器采用专用催化剂和氧化剂，水样在加入专用氧化剂和催化剂后，加热消解，氧化剂中的Cr6+部分还原成Cr3+，还原后的Cr3+含量通过比色测定、回归计算，换算出水样中COD(cr) 的实际浓度。
现在有种快速的cod测试仪 不再是以前的的滴定法 用的是对重铬酸钾采取吸光值的办法，20分钟即可完成。不过在精度商可能稍微差一点，倒是挺方便的！！
赛默飞实验室产品焕新计划有奖调研！
【七月征文】不一YOUNG实验“猿”
报名开启：ICS2024第十三届光谱网络会议！
推荐收藏！盘点中药材及饮片检测解决方案
