核磁共振技术(NMR)
第1楼2005/07/09
1. CDCl3, d6-acetone: 加干净的分子筛2. d6-DMSO: 放在冰箱的冷藏区, d6-DMSO 在 18 C 结晶.
第2楼2005/07/09
照射去偶的方法可行吗?个人认为,象DMSO这样容易吸水的溶剂,只要有跟空气接触的机会,肯定就会增加含水量。
第3楼2005/07/09
怎么压溶剂峰?
第4楼2005/07/10
水门脉冲或预饱和实验。
第5楼2005/07/11
可以用门控去偶(gated decoupling)实验消去水峰,要注意功率不要太大,否则会影响附近的信号.
第6楼2005/07/11
书上看到可以用与测T1相似的方法(Inversion Recovery Method)来除去水峰,(5T1-->180x-->tau-->90x-->FID )n,只要选择合适的tau值,正好使水峰消失就可以。一般水的驰豫时间约3s,换算成tau就是2.1s左右,可以考虑试试看。
第7楼2005/07/11
这个方法我试过一次,效果和预饱和所得结果差不多,是一个不错的选择吧
第8楼2005/07/11
楼上说的方法也叫PRFT法,采用此法测定的1HNMR中,相对积分值会有变化,不知各位有何体会.
第9楼2005/07/12
除非驰豫时间足够长,否则改变驰豫时间,一般都会引起相对积分值的变化。
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