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【求助】关于短链氯化石蜡的定性定量分析讨论

  • lanshunjie
    2009/06/01
    • 私聊

气质联用（GCMS）

  • 个人感觉比较难测，我用的50ppm标准品，用agilent7890A-5975C HP-5 的柱子，用SCAN模式，出了五指峰，但是灵敏度好底，想测更低浓度的但测不出来，想用sim模式提高灵敏度，但又找不到合适的特征离子，试过89，行是行，就是质量数太小，干扰太大，又没有标准质谱图，郁闷……
    有做过的，大家讨论讨论，分享分享，GC这块就没什么问题，主要是MS，我想做sim，但找不到合适的特征离子，大家有好的建议吗?老板逼着搞方法开发啊，希望有做的朋友分享一下，谢谢了！
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  • 戈壁明珠

    第1楼2009/06/02

    应助达人

    楼主，您研究的物质分子式是什么？可以参考一下质谱解析看看可能发生那些断裂，产生什么离子。

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  • 戈壁明珠

    第2楼2009/06/02

    应助达人

    楼主，做气质分析应该用相应的MS柱。您使用的是HP-5，流失会大一些，干扰也较多。

    lanshunjie 发表:个人感觉比较难测，我用的50ppm标准品，用agilent7890A-5975C HP-5 的柱子，用SCAN模式，出了五指峰，但是灵敏度好底，想测更低浓度的但测不出来，想用sim模式提高灵敏度，但又找不到合适的特征离子，试过89，行是行，就是质量数太小，干扰太大，又没有标准质谱图，郁闷……
    有做过的，大家讨论讨论，分享分享，GC这块就没什么问题，主要是MS，我想做sim，但找不到合适的特征离子，大家有好的建议吗?老板逼着搞方法开发啊，希望有做的朋友分享一下，谢谢了！

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  • lanshunjie

    第3楼2009/06/02

    我们一直用的HP-5MS 柱啊 30*0.25*0.25 的。

    zongguitang 发表:楼主，做气质分析应该用相应的MS柱。您使用的是HP-5，流失会大一些，干扰也较多。

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  • lanshunjie

    第4楼2009/06/02

    C10-13 短链氯化石蜡，不知道分子式啊 也不知道碎片离子

    zongguitang 发表:楼主，您研究的物质分子式是什么？可以参考一下质谱解析看看可能发生那些断裂，产生什么离子。

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  • chemicallab

    第5楼2009/06/02

    试试GC-ECD。和GC-MS配合使用更好。

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  • horsemsl

    第6楼2009/06/03

    我现在也在做这个工作，灵敏度特别的低，我查看了很多国外文献，几乎要用EI源做，而我实验室的是CI源，我们可以一起讨论讨论如何做.

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  • xiaodaowudi

    第7楼2009/10/26

    我们也用CI。 但定性不知道到底用哪些参数啊。。有点困难。。。。。。你们有什么消息了么？

    horsemsl 发表:我现在也在做这个工作，灵敏度特别的低，我查看了很多国外文献，几乎要用EI源做，而我实验室的是CI源，我们可以一起讨论讨论如何做.

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  • ruan651209

    第8楼2009/10/26

    用CI法，分子量信息就提供了，氯同位素信息也提供了氯的原子数量。

    就算只单纯考虑分子量，依分子量也可以计算出C，H，Cl各自的原子数。

    这已经足够定性了。

    定量有些难。


    本人查阅的国外方法基本是NCI，而坛上多有弟兄推荐EI－SIM，用89质量数，纳闷中。。。。？？

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  • chenjq002

    第9楼2009/10/28

    作为含氯化合物，楼主是否有进行GC-ECD进行测试？？有没有走相应的标准品?

    lanshunjie(lanshunjie) 发表:个人感觉比较难测，我用的50ppm标准品，用agilent7890A-5975C HP-5 的柱子，用SCAN模式，出了五指峰，但是灵敏度好底，想测更低浓度的但测不出来，想用sim模式提高灵敏度，但又找不到合适的特征离子，试过89，行是行，就是质量数太小，干扰太大，又没有标准质谱图，郁闷……
    有做过的，大家讨论讨论，分享分享，GC这块就没什么问题，主要是MS，我想做sim，但找不到合适的特征离子，大家有好的建议吗?老板逼着搞方法开发啊，希望有做的朋友分享一下，谢谢了！

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  • ruan651209

    第10楼2009/10/29

    ECD只能做为SCCP的筛选方法

    因为C10-13与C14以上的氯化石蜡因氯原子数不同，保留时间重叠。

    如果做SCCP，必须同时进MCCP与LCCP标品，并依照略有差异的保留时间做半定性评判。

    另外：SCCP，不同标品(即不同氯含量)，保留时间差别也甚大。

    定量的话
    首选：碳骨架法（隔壁实验室在制标），
    其次NCI法，
    再次ECD，
    最末EI法

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