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求助:低温测试具体操作

核磁共振技术(NMR)

  • 我们这儿打算作一批低温的测试(VARIAN400兆四核探),具体操作及注意事项不详,望各位老师给予指教。谢谢!急盼!!!
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  • 第1楼2005/07/12

    操作范例    T = -100 C 谱:
    (1)检查    1. VT air 管道改 高纯度 N2, 冲走空气数分钟, 调整流速 ~10;
    2. 主机温控 heater 在 "on"
    3. 电脑输入 vttype? 确定为 2 (若为0则改为2)
    4. temp,
    (2)降温    temp=10, su; 出现 regulating 后输入 temp=0, su;
    出现 regulating 后输入 temp=-10, su;
    (重复, 每次降低 10 C)出现 regulating 后 temp=-100, su
    (3)测试    等待变温期间, 调匀场, nt=1 ga
    (4)测毕升温 temp=-90, su; 略稳定后 temp=-80, su;
    (重复, 每次降低 10 C)temp=10, su;
    略稳定后 temp=20, su; 略稳定后 temp='n', su
    (5)离开    VT air 管道改回空气, ~10. 主机 heater 改为 off.
       
    注意:    1. 目前低温槽用泡沫塑料制成, 遇丙酮即溶. 勿装干冰/丙酮.
        以后调谱, 小心勿选到做变温的图谱.
    2. 养成习惯看 dg 右末的 temp 数值.
    心得    1.曾用 air 或普氮做低温气流,但若用液氮冷却, 管道堵塞严重.
    应改用高纯氮气.
    2. 查是否冻结, 拆下与探头接口处看是否有气流.气流管道有二:
    自普通冷却探头管道 (绕过低温槽); 自 VT 管道
        3. 高温温度好控制, 低温难控制

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  • 第2楼2005/07/13

    谢谢林老师!每次得到您的答复都非常满意!!祝假期愉快,阖家欢乐!!!

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